実験テクニックとかのまとめwiki作ろうぜ！＠化学板

1 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/16(金) 00:53:01.21 ] なかなか本とかに書かれない口伝の実験テクニック 書かれるとしても論文か化学関係のブログに分散してときどき書かれるくらい 実験で困ったなと思ったとき役立つようなまとめwiki作ろうぜ！！ とりあえずアカウントはここ→wikiwiki.jp/bake-tech/ もちろん誰でも編集可。これどう？って思ったやつはスレで相談・推敲してからでもok 方針としては、実験の操作ごとに項目を作って、その中にいろいろ書いていく感じ 例えば、「TLCが××して○○で困ってる」だったら「TLC」って項目を作って、その中に技術を書く 2 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/16(金) 02:03:48.04 ] クソスレ 3 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/16(金) 02:13:38.89 ] んだとコラ 4 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/16(金) 07:33:08.37 ] いや、これはすごくためになりそう。 でも作るのは面倒だからごめんだ。 5 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/16(金) 07:59:04.64 ] 2chのログでいいじゃない 6 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/16(金) 21:14:21.41 ] まあそのログを編集するだけでも結構骨が折れるかな 地道にやっていくしかないかもしれん 7 名前：あぼーん mailto:あぼーん [あぼーん] あぼーん 8 名前：あるケミストさん [2011/09/17(土) 23:59:45.10 ] 試験管洗う時に早く泡を切れる方法。 三分の一だけ水を入れてひっくり返す。これを三回繰り返したあと三分の二水を入れてひっくり返す。これは二回。 後は純水洗浄して終わり。 周りに意外と水たぷんたぷんにしてから捨ててる奴多いんだよね。 俺の方が二倍は早い。 9 名前：1 mailto:sage [2011/09/18(日) 18:19:34.58 ] というか勢いで作ったけど、僕B4なんで知らないことばかりでまとめるの大変です 編集はだいたいコツつかんだんで、いいネタがあったら>>7みたく書いてくれたら投稿します 10 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/18(日) 18:19:50.61 ] >>8だったorz 11 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/18(日) 20:44:17.78 ] 素晴らしい試みだ ぜひ濃い内容にしてくれよ 期待して待ってる 12 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/18(日) 22:38:25.84 ] 乾燥カラム エリュート管に乾燥剤を詰めて、分液後の有機層をそのまま流して乾燥する マイヤーに乾燥剤を入れて乾燥させて濾過するよりも早いし、洗い物も少なくて済む 簡易グローブボックス 嫌気性の試薬の瓶を透明なビニール袋に入れ、ゴムホースと袋の口を繋いで窒素置換する 液体試薬の場合はビニール袋に直接シリンジを刺して外から試薬を取り出せば、普通のキャップ式の試薬瓶でもほぼ外気に触れることなく試薬を取り出せる 固体試薬の場合でもある程度窒素下で試薬を量り取れるので試薬が痛みにくくなる 13 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/18(日) 22:43:02.70 ] 将来は、常備本にしたいな！ 事故の情報もずばらしい！ マジ期待してるよ！ 14 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/18(日) 22:48:34.44 ] >>12 乾燥カラムの小スケール版みたいなものだけど 試験管中でピペット分液した場合なんかは 普通のろうとに綿栓して乾燥剤をしいて ろ過すると大体水分が除ける。 小スケールで大量に反応かける場合のクエンチに便利。 15 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/18(日) 22:51:42.22 ] 単結晶作成 非常に多くの人が苦労してるのでノウハウは千差万別だと思うが、分子量一万を超える分子の単結晶をよく作成してるうちの研究室の方法 小さめのサンプル瓶に少量のサンプルを入れ、(1 mgくらい)最小量の溶媒で溶かす これをこのサンプル瓶がすっぽり収まる大きめのサンプル瓶にいれ、大きめのサンプル瓶には他に貧溶媒をいれる あとは蓋をして放置 16 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/18(日) 22:58:32.13 ] >>14 漏とでも有りだね エリュート管だと長さを調節できるから場合によって使い分けるといいかも 小スケールなら太めのピペットでもやってる人がいるけど、溶媒の量とあんまり合わないことが多いw ピペットに綿、海砂、セライトの順で詰めて、ホコリを取るのに使ったりもできる 17 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/19(月) 00:25:01.33 ] >>15 ついでに貴殿にききたい。 結晶の回収はどうやってやってるの。 結晶がせっかくでてもろ過がうまくいかないことがあって。 特に少スケールのろ過って下手くそには難しくて。 18 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/19(月) 00:41:21.78 ] >>17 X線結晶構造解析用の単結晶作成の話だよ 結晶が出たらそのまま測定室に行ってピッキング 19 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/19(月) 00:51:28.42 ] >>15とは別に小スケールの再結晶時の濾過だけど、普通に口が太めのピペットで溶液ごと吸って桐山に落とすのが一番やりやすいかな 洗うのはメタノール、ヘキサン辺りが多い 再結晶はカラムが上手くできてれば固体にして落とすだけでNMRレベルでは純品が取れることがおおいから、あんまり時間をかけない 塩メチなどに溶かして同量くらいのメタノールまたはヘキサンをあたりを入れてエバポして、固体がモニョモニョ出てきたらエバポを切って放置→一時間後くらいに濾過のパターンが多い 20 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/20(火) 01:09:36.89 ] ぼちぼち追加したけど何か間違いがあったら教えて下さい 結構議論続いたやつだとテクニックのまとめというよりレスのまとめって感じになってしまった 21 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/20(火) 03:17:41.38 ] 質問スレから飛んできたけどためになるな。 てか自分のレスも幾つかあるw いつか有機化学美術館や命名法談義みたいな参照先になるのを願う。 22 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/20(火) 08:52:47.03 ] >>19 うちはパスツールピペット使ってる。口径は結晶解析に丁度いい。 23 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/20(火) 08:57:01.55 ] ついでに書けば、結晶解析するとき結晶溶媒の抜けそうなサンプルは キャピラリに封管して測定してる。 24 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/20(火) 10:32:52.60 ] 失敗は成功の母。 誰の言かは忘れた。 役に立つサイトになります事を祈ります 25 名前：あるケミストさん [2011/09/20(火) 18:08:19.63 ] >>12 エリュート管ってのを使うのは、名古屋以西の文化だな。 自分はあれ、大嫌い。溶出するもの（シリカでも芒硝でも）を崩すことができないし、 どこからともなく可塑剤が入ってくる。 26 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/20(火) 23:35:41.74 ] とりあえずここはかなり色々のってた ttp://chem.chem.rochester.edu/~nvd/ 27 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/21(水) 00:33:56.06 ] >>25 溶出するものを崩すってのがよくわからない どういう操作？ 可塑剤が混ざるのは操作の問題じゃないかな これで混ざるならマイヤーに乾燥剤と溶液を入れて濾過する方法でも混ざりそうだが 28 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/21(水) 00:53:59.01 ] 赤ゴム栓は可塑剤出てくるからやめとけって言われてたな 29 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/21(水) 01:03:27.12 ] 赤ゴム栓はな・・・ 学生実験でしか使ったこと無いけど、一回使っただけですごい劣化してるのが目で見てわかる 30 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/21(水) 01:39:47.20 ] ああゴム栓から出るってことか それはあってもおかしくないな 31 名前：あるケミストさん [2011/09/21(水) 07:38:20.90 ] >>27 崩し切れないpTLCのシリカとか水分を吸収した芒硝が固まっているとき、 崩して溶媒に接触させようとしても溶出管では操作が面倒、洗い流すのに溶媒が余計に必要。 そんなこんなしているうちに可塑剤をかむ。 32 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/21(水) 08:05:47.43 ] ＞そんなこんなしているうちに可塑剤をかむ。 話飛びすぎだろ 33 名前：あるケミストさん [2011/09/21(水) 10:02:19.26 ] >>32 そうでもない。実験操作をシンプルにすると可塑剤をかむ危険性は着実に減る。 34 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/21(水) 10:15:25.27 ] ほんとにアレはどこから入ってくるんだろうね。嫌になりますよ。 35 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/21(水) 11:06:52.32 ] >>33 嫌いな人にわざわざ勧めようとも思わないけど、分液できっちり有機層と水層を分けるなど気を使えば、乾燥剤が固まって面倒になることもほとんど起こらないよ あと個人的な話だけど、分液した後カラム、再結晶をかけることが多いから可塑剤のコンタミが問題にならないということもある まぁ細かい工夫だから好き好きだろうし、気に入ったひとが使えばそれでいいよ 36 名前：あるケミストさん [2011/09/21(水) 13:09:43.48 ] 常温で気体の試薬はエアダスターを逆さにしてビンに掛けてから開栓、っていうのは有用かな？ 37 名前：うてやうじん [2011/09/21(水) 16:26:24.52 ] 今、バトラコトキシンについて調べててステロイドアルカロイドは わかったんだがステロイド骨格ってのがいまいちわからんのですが どなたかkwsk教えてくれませんかい？ 38 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/21(水) 20:14:10.18 ] >>37 スレチです。 39 名前：うてやうじん [2011/09/21(水) 21:53:02.45 ] ごめん、なんか違うスレに登校しちゃった　質問スレに送ったつもりだったんだが・・・ 40 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/23(金) 08:20:50.45 ] エリュート管ってなんぞ？ 初めて聞いた単語です 41 名前：あるケミストさん [2011/09/23(金) 09:44:44.89 ] 知らなきゃ知らないで構わない代物。劇的に実験操作が 楽になったり便利になることはない。 42 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/23(金) 09:52:47.36 ] コックのないオープンカラム 43 名前：あるケミストさん [2011/09/23(金) 10:08:40.53 ] >>36の実験操作のイメージが沸かない。 44 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/23(金) 10:20:23.57 ] >>42 40じゃないけどthx 俺も初めて知ったぜ 45 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/23(金) 10:26:44.31 ] カラムの流れが遅い場合、最後まで流さずに充填剤をそのままの形で取り出して バンドごとにちょん切って短くして再び流して回収w ただし色がついていて目で見える物質のみに有効。 まぁお手軽に液クロでもいいんだけどw 46 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/23(金) 10:38:48.91 ] グラジエントすればええやん 47 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/23(金) 11:54:34.83 ] 追いつかれたらやりなおしだから それが面倒ならあり 48 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/23(金) 17:26:09.69 ] 追い付かれる？ あほかと。 49 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/23(金) 20:30:29.45 ] >>42 漏れもエリート菅(ｷﾘｯ って初耳 大学でも会社でも見たことないな イメージとしてはでっかいパスツールって感じ？ 50 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/23(金) 21:07:01.55 ] >>49 こんなの。ガラスフィルターの代わりに脱脂綿詰めてた。 www.justis.as-1.co.jp/jus-tis/web/Detail.aspx?sid=justis&catalog=GJ&group=2008034858&no=&tab=&op_from=jus-tis そんなマイナーな器具だったのか・・・ たしかに会社じゃ見ないけど 51 名前：あるケミストさん [2011/09/23(金) 21:23:34.25 ] だからこれはなぜか名古屋以西で普及している物なんだよ。 東大系研究室（特にM山研系）や農学系研究室（理研含む）ではあんまり見ない。 薬学系でも時々見かけるけど。 52 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/23(金) 21:47:41.14 ] >>50 塩カル管として使ってたわ 53 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/23(金) 22:00:32.27 ] >>51 海外じゃどうなのかね 54 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/23(金) 23:00:31.27 ] >>50 ありがとう これかあ そういえば溶媒の脱水に使ったような希ガスる 記憶が曖昧だけど 55 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/24(土) 00:01:47.08 ] >>17 8mmの桐山ロートでも取れないくらい？ 10mg程度までならこれで濾過・回収できると思う。 濾紙が浮いてしまう場合には２枚重ねすれば抵抗がまして洩れるリスクが減る。 もっと少量（溶媒0.5ml以下）なら溶媒だけをシリンジで吸い取ってデカントするって方法もある。 結晶の洗浄は洗浄溶媒を数滴加えて吸い取る操作を繰り返す。 56 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/24(土) 02:40:06.41 ] >>51 ここは口伝の実験テクニックをまとめるスレなんだけど、一般的に広まってないことが何の不満なの？ 頭固いって言われるでしょ 57 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/24(土) 08:06:49.59 ] 不満だと捉えるお前の脳みそが不思議 58 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/24(土) 08:08:32.38 ] 名古屋以西で普及してるというより、 名古屋以東で普及してないって話でしょ 日本ローカルな器具じゃあるまいし 59 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/24(土) 08:25:14.65 ] >>55 ＞濾紙が浮いてしまう場合には２枚重ねすれば抵抗がまして洩れるリスクが減る。 ＞ ＞もっと少量（溶媒0.5ml以下）なら溶媒だけをシリンジで吸い取ってデカントするって方法もある。 ＞結晶の洗浄は洗浄溶媒を数滴加えて吸い取る操作を繰り返す。 ありがとう。とても参考になりました。 シリンジ使うのは思いつかなかったなあ。 (´д｀) 60 名前：あるケミストさん [2011/09/24(土) 09:26:41.38 ] >>56 逆だよ。 そういう個性的な実験器具を使っている連中は、いろんな欠点にもかかわらず 他の実験器具を使おうとしない。そういう馬鹿を相手にするのは疲れるよ。 これこれこういう実験機器があります。こういう使い方をすると便利だけど、 同時にこういう問題もあります。だから状況によって使い分けるか、自分で好みの やり方をしてください。 これが正しい情報の集め方だし、活用法だと思うよ。 Wikiがいいかどうかは知らない。2chのまとめで十分だと思うけどね。 61 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/24(土) 10:42:04.89 ] ＞そういう個性的な実験器具を使っている連中は、いろんな欠点にもかかわらず ＞他の実験器具を使おうとしない。 他の実験器具って？ 62 名前：あるケミストさん [2011/09/24(土) 10:47:18.32 ] >>61 >他の実験器具って？ めんどくせえ奴だな。一般論に決まってんだろうが。 63 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/24(土) 10:49:39.78 ] 使い分けろとか言いながら、個性的な器具を使おうとしないんだろ？ 言ってることがグチャグチャ 64 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/24(土) 10:55:12.91 ] >>60 内容に関してはどうこう言うつもりはないけど貴方の書き方に問題があるのでは？ 「だから〜なんだよ」とか「バカの相手は疲れる」とか周囲を見下しながら不満をもらしているよう感じるのが普通でしょう つか、貴方の言う「2chのまとめ」をwikiでやろうとしているスレじゃないんですかね 65 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/24(土) 14:24:40.85 ] 他人を馬鹿にしつつ自分のｱﾎな発言を指摘されるとｷﾚる気違い>>60さん 今日もお疲れーｯｽ！ 66 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/24(土) 16:19:39.27 ] 古い本だけど、「ロウソクの科学」で有名なファラデーの Chemical manipulation ttp://www.amazon.co.jp/dp/B002YQ3LLI/ も参考になるよ。 67 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/24(土) 23:30:31.91 ] >>51 もっとなが〜い奴を自作して何本も同時に使ってたことがあるw 68 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/25(日) 12:45:17.01 ] >>67 これは元々なにの為に作られた器具なの？ 使ったことないから分からん 69 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/25(日) 15:47:51.52 ] chemknowhow.com/forum/index.php?sid=9a2f13dce6e7e5d12d0e5455ad8d0a9a こんなサイトある 英語版の化学板みたいなもんか 70 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/25(日) 17:26:55.47 ] これは面白い 実験の合間に見てみる 71 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/27(火) 02:21:58.14 ] >>68 溶出用じゃねーの？プレパラTLCとか。 むしろ向山系列で使ってるイメージがある。 というか、一般の"溶出管"ってどんなの？ 72 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/27(火) 09:24:47.23 ] 脱脂綿詰めてカラムとして使うのはわりと一般的だよ。 どこでも見かける。 73 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/27(火) 20:43:21.14 ] なんかいいお題ない？ 74 名前：あるケミストさん [2011/09/27(火) 22:06:58.08 ] 天然討の最中だから、今はみんな書き込めない。 75 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/28(水) 09:44:36.69 ] 話題が有機系に偏ってるけど色んな話題オッケーなんです？ 76 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/28(水) 13:54:56.52 ] 　　　　　　　　　　　　 ＿ 　 ＿_ 　　　　 　 　 　 　 ／´＝:ﾐ´二.ヾ＼ 　　　 　 　 　 　 / '／ '´rｰ=､ヽ.ヽ ､ヽ 　　　　　　　 　 ｉ / 〃,ｲ|　　 | |_L|　ｌ l　　　　　当スレは誰でもウェルカム 　 　 　 　 　 　 |.l.l ﾙ'__ﾘヽ　 ﾍl_Nヽ!.l |　　　　　有機合成でも無機化学でもお好きなものを 　　　　　　　 　 | |.ﾊﾞ￣o`　 ´o￣,"|l |　　　　　　どうぞお気になさらず .　　　　　　　 　 ﾚ１　￣　〈|:　￣　 !`|　　　　　ご自由にお楽しみください 　　　　　　　　　 ド」　､ｰ-----‐ｧ ,lｲ! 　　　　　　_,,... -‐| l ト、｀¨二¨´ ,.ｲ.l lｰ-　...._ 　　　,ｨ''"´:::::::::::::::| l.l ::::ヽ､__, .::´ :l.l |:::::::::::::::::｀¨lヽ　　　　　　 　 　 　 　 r'つ .　　/:::|:::::::::::::::::::::::W ＼ ::::::::::: ／lﾙ:::::::::::::::::::::::|:::ヽ 　 　 　 　 　 　 　 /　�丶-‐''つ 　 /:::::: |::::::::::::::::::::::::l.　　＼ ／　　.l::::::::::::::::::::::::|::::::ヽ　　　　　　　　 ,.<　　 ）ヽヾﾆニ⊃ . /:::::::::::|:::::::::::::::::::::::::l　　／＼　　.l::::::::::::::::::::::::|::::::::::ヽ　　　　　　／＼＼　　 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07:00:25.74 ] >>77 トリフェニルホスフィンオキシドは稀に共結晶を作ることがある（結晶補助剤として 市販されてたりする）ので、濾別したら捨てないこと。 80 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/30(金) 20:49:33.59 ] ログ漁ってたらブラシで洗っていいものといけないもので意見がわかれてたんですけど ナスフラのすりをブラシで洗っても構わないですよね 81 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/30(金) 20:59:48.73 ] 中性洗剤＋ブラシくらいなら構わんと思う 82 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/30(金) 21:01:47.48 ] なるべくこすり洗いしちゃいけないものはメス物。 メスシリンダーとか、メスフラスコとか。 まぁ程度問題だな。 83 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/30(金) 23:13:46.45 ] だいたいみなさんそんな感じですか ところで、質問スレでよく話題に出る（メジャーな）反応別のコツもまとめたほうがいいですか こればかりは手をつけると収拾つかなくなりそうなんで考え中です 84 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/09/30(金) 23:31:54.30 ] 編集乙です 今日はじめてwikiのぞいてきたけどけっこう大変そうですねえ 85 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/01(土) 01:06:03.06 ] 反応別はキリがないから要らないと思う。 86 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/02(日) 22:33:51.49 ] 事故のページみてマジで震えた これはKOEEEEEE((( ；ﾟДﾟ)))ｶﾞｸｶﾞｸﾌﾞﾙﾌﾞﾙ 87 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/02(日) 23:28:51.94 ] アレ見ると東工大のイメージ悪くなっちゃうなw 88 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/03(月) 00:04:02.30 ] Is there a Future for Organic Chemists in the Pharmaceutical Industry　outside China and India? pubs.acs.org/doi/pdf/10.1021/op1001676 89 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/03(月) 22:30:46.96 ] これはすばらしいのきたな 90 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/03(月) 22:56:33.79 ] TLCのテーリングってどうしたらいい？ 91 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/03(月) 23:03:03.86 ] サンプルが濃すぎる、シリカに吸着されてるとか？ 同じ官能基をもつのを少量点火するといいってよく聞くけど実際にやったことない 92 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/03(月) 23:26:38.08 ] モノが塩基性ならアンモニアかトリエチルアミンを一滴 酸性なら酢酸を加えてみる 93 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/04(火) 19:06:26.09 ] 塩基性の物ならＮＨシリカってのがある。 94 名前：あるケミストさん [2011/10/04(火) 21:14:43.79 ] 酸性で不安定なものを分けるときや、アミンを分けるときにトリエチルアミン1滴とかいう やり方はよく聞くが、展開中に吸着されちゃって境界線（βフロントって言う）ができて 思ったほどにはうまく行かない。 ヘキサンかなんかに1％ぐらいのトリエチルアミンを加えた溶液をサンプル瓶に用意しておき、 使う前のTLCを「どぶっと」漬けて、乾熱で30分くらい乾燥させたものを用意しておくといい。 シリカの酸性が均一に中和されたものができる。 どぶっとつけるときに、一定の速度で一気に浸すことがコツ。 95 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/04(火) 21:37:44.83 ] トリエチルアミンは展開溶媒に1%程度入れてたな 1級アミンだったけど、その時はそれより少ないとあんま効果なかった 96 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/04(火) 22:08:57.41 ] TLCといえばスポットが出ない物質があるよな あれはめちゃくちゃ困る 97 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/04(火) 22:22:18.71 ] UVがないカラムとか気が重くなるよねｗ アニス出ね〜リンモリ出ね〜I2で薄っすらかよ〜　みたいな感じで 硫酸で焼いたことある人いる？ あれってどんな風に見えてくるの 98 名前：あるケミストさん [2011/10/04(火) 22:30:43.42 ] 一般にアニスは物の量に比例して焼けると言われている。 ただし、感度はそれほどよくない。 硫酸は原則として黒く焼けるんだが、天然物なんかだと微妙に焼ける色が違う。 緑っぽかったり茶色かったり。 99 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/04(火) 22:37:50.03 ] 焼けないモノってのは確かにあるね。 脂肪族の３級アルコールとか、焼けなかった経験がある。 アニス、リンモリブデン酸、ヨウ素は試した。 カラムやってて試験管が溶出の濃度差でもや〜っとしたので回収してみたら モノだった。論文にするとき実験項の書き方で悩んだ。 100 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/04(火) 22:38:23.68 ] >>96 目的物だったら死ねるよな・・・ そういう時は仕方がないから、別に同じ反応を仕込んでカラムテストするしかないんじゃないかね（どうしてもうまく分けたいとき） 副生成物や残存原料のスポットのすぐ上や下、二つのスポットに挟まれた場所とかに出ればラッキー もしくはHPLCかGPCにぶっこんでみるか 自分もうっすらしか出ないのをやったことあるけど、あれ、最初と最後探すのが一苦労すぎる 101 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/04(火) 22:40:30.97 ] >>99 結局どう表現したんだそれｗ 102 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/04(火) 22:41:17.56 ] >>98 発色度合いがモノの量に比例するのは当然のような気がするんだけど アニス以外は例えば閾値が存在するとかそういうことなん？ 普段はリンモリブデンくらいしか使わないので発色試薬に疎いんだが・・・詳しい人の解説求む 103 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/04(火) 22:45:04.89 ] やたらUV吸収するやつがあって焼いてみたらほんのりと染まった程度でガックリきたこと どっちが正しいんだろう 104 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/04(火) 22:48:29.63 ] モノによるよ 105 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/04(火) 22:49:30.25 ] 別にペーパーにカラムのことを細かく記す必要なくね （例えそういう難しいカラムだったとしても） purified by column chromatographyとか一文で済ませておｋじゃないのか いや、そういうことまで求められる雑誌なのかもしれんが 106 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/04(火) 22:50:24.12 ] 大きく染まったり、UV吸収するのがあるのなら、とりあえずそれ単離するしかないなｗ 107 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/04(火) 22:55:43.94 ] >>103 UVの濃さは吸光度で決まる 発色度合いは発色メカニズムに関与する官能基で決まる 二つは全然別の話 108 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/04(火) 23:02:13.62 ] アルコールがある時は過マンガン酸が比較的頼りになる印象があるが試されてはいかが？ 感度はあんまりよくないけど。 109 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/05(水) 02:27:52.63 ] むしろ過マンガン酸が一番感度いい印象がある アルコール、カルボン酸誘導体、オレフィンとかがあれば白抜けする 110 名前：あるケミストさん [2011/10/05(水) 13:25:36.88 ] ヨウ素の呈色やってみた 取り出すとすぐ消えるっていう割にはなかなか消えてくれなくて困る 111 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/05(水) 21:16:33.80 ] そりゃ、まぶす時間が長いんじゃないか？ 数秒くらいでささっとやれば、染まりやすいものなら十分染まるはず 自分の場合は、逆に染められるものは全部染められるように、かなり長めにやってたけどｗ 112 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/05(水) 23:40:02.27 ] >>101 >105の通り。普段は発色剤も書いてたんだけど書かなくても通った。 過マンガン酸はやってない。硫酸メタはやったような気がする。 >>110 消す必要ってあるの？ どうしても消したければ軽く焼けばいいと思うけど。 113 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/05(水) 23:45:54.58 ] ヨウ素は消してから他ので焼いたりしない？ 114 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/05(水) 23:54:12.52 ] >>113 たまにやる。別の官能基検出したり、ヨウ素化されることで焼け色が変わったり。 3級アルコール、硫酸処理→アニス、ヨウ素で焼けないかな？ 115 名前：あるケミストさん [2011/10/11(火) 09:56:38.76 ] あげ 116 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/12(水) 21:28:24.64 ] 今度ジクロロメタンでプラスチック溶かそうと思ってるんだけど 使ったあとどうしたらいいかわかりません それと今度石鹸つくろうと思ってるが薬品とかどこで買えばいいかわかりません 最後にもう一つ、おすすめの白衣と目を守るメガネ。それとビーカーを教えて下さい できればどこで買えばいいかもお願いします 117 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/12(水) 22:24:48.31 ] >>116 メチクロは発がん性があるから素人向けの実験はやめとけ。 大したことはないが、騒ぎだす奴が出ると騒ぎになる。 石鹸も素人が作った石鹸は肌荒れを起こすことがあるからお薦めしない。 118 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/12(水) 22:55:10.82 ] >>83 亀だけど、危険な反応についてはあるとうれしい。 言い始めたらキリ無いかもしれないけど。 119 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/13(木) 06:04:49.50 ] >>117 ではプラスチックを溶かすにはなにをつかうといいのですか？ 120 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/13(木) 08:32:08.79 ] 酢酸エチルなんかいいと思う 121 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/13(木) 11:24:02.92 ] アセトンじゃダメなん？ 122 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/13(木) 11:54:26.32 ] >>119 今のはやりだとリモネン 123 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/13(木) 18:58:27.84 ] >>118 危険な反応なんて経験も知識もほとんどないので。。 みんなでちょくちょくネタ振りして出し合っていくということで 124 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/13(木) 21:41:17.81 ] みんなありがとう 実はこれをしたかったosprey.sunnyday.jp/b/2010/12/iphone4idquicpay.html 他のだと時間かかるし溶けにくいって聞いてたから 125 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/13(木) 21:56:47.71 ] 溶媒がジクロロメタンってところがポイントなのかねぇ 下の基盤フィルム層を傷つけず、きれいに樹脂層だけを取り出したいと てか、ジクロロメタンなんぞどこで手に入れるつもりだ 廃液の後処理も面倒だし（うちの大学はハロゲン廃液扱いで廃棄する） 126 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/13(木) 22:01:58.71 ] >>125 ホームセンターにあるとかないとか とりあえずよくわからないからここできいてるかんじ 127 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/13(木) 22:03:40.78 ] メチクロがホームセンターとかないわ 一般家庭から下水に流れたら一帯で水道止まるレベル 128 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/13(木) 22:18:03.62 ] たぶんその辺に撒いてるんだろうなあ 設備がないとろころでこんなの使うのはやめたまえ 129 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/13(木) 22:23:38.83 ] トリハロメタンが〜とか言ってるおばちゃんに殴られるな いやトリハロメタンじゃないけども 130 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/13(木) 22:52:38.05 ] >>129 においはトリクロロメタンと区別つかないよなあ… 131 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/13(木) 22:56:22.60 ] クロホとジクロロメタンはだいぶ違うと思うが 132 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/13(木) 23:09:22.41 ] なるほどやっぱり危険なのか 弱い剥離剤とか使って時間かけて溶かそうと思う だがさっき貼ってたサイトのツイッターでの書き方見ると twitter.com/#!/minakami3 ジクロロメタン入ってるみたい。処理は瓶に入れて保存とかになるのかな・・・ 133 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/14(金) 11:02:44.07 ] 屋外で入れ物のフタ開けっ放しで数日放置という裏技的廃棄方法はあるんだが・・・・ 法的にはやっぱりアウトかな。 134 名前：あるケミストさん [2011/10/14(金) 13:09:18.00 ] これ使え。 www.natoco.co.jp/pdf/rs.pdf 135 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/15(土) 21:41:50.21 ] >>134 thanks買ってみる だが処理の方法に説明ないのなwww 136 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/15(土) 22:56:32.88 ] すげー いろいろ混ざっているとはいえ、結構あっさりと手に入るもんなんだな・・・ ＤＣＭ80〜90％て、相当な濃度じゃないか とはいえ混ざりモノ次第では、カードの基板フィルムを冒しそうな気もしなくはない 137 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/15(土) 23:57:11.53 ] 適当なガラス器具を入手して組み立てれば、試薬一級くらいの塩メチには純度あげられるかもな 138 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/16(日) 07:35:40.73 ] 無駄すぎる 139 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/16(日) 08:00:57.08 ] >>134 粘度 17dPa・s って 170mPa・s のことか？とろっとしてるんだな。 不揮発分 5.2% が増粘剤か。 デシなんて単位聞いたの小学生以来だ… 140 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/16(日) 16:24:17.60 ] もしかして134のを使うと基板まで溶けちゃうの？ osprey.sunnyday.jp/b/2010/12/iphone4idquicpay.html これを達成するの結構大変なんだな とりあえず本番前にサンクスでedy買ってきて溶かしてみるが 141 名前：あるケミストさん [2011/10/16(日) 18:06:41.19 ] 久しぶりに来たら荒らされててﾜﾛﾀｗｗ 142 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/16(日) 21:00:37.80 ] んじゃwikiの編集やってみるか 143 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/17(月) 07:17:38.83 ] 精製パート、参考になります。編集乙です。 144 名前：あるケミストさん [2011/10/17(月) 15:50:05.30 ] 結構面白かったんで、いっぱい書き込んでしまった。 145 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/17(月) 21:57:52.49 ] いっぱい書き込み乙！ ガンガン増えるといいねー 146 名前：144 [2011/10/17(月) 22:28:48.04 ] そもそも自分があちこちのスレに書きなぐった小手先の技が沢山転載されていたのには 軽くあせった。エバポの原理とか。 147 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/18(火) 09:28:56.01 ] そんな程度でビビっていたら論文など出せないw 148 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/18(火) 20:01:48.88 ] 大丈夫だ 俺のペーパーなど一回も引用されたことがない 149 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/21(金) 17:00:31.10 ] このwikiにあった「色覚異常（色弱）の人にはリンモリのスポットは非常に見にくい」っていう 話がすごすぎる。こんなこと、今まで聞いたことがなかった。誰が書いたのだろう。 150 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/24(月) 18:04:00.62 ] ピペットでピペピペするって、いったいなんぞｗｗ このＷｉｋｉ、いろいろと面白くていいな 151 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/29(土) 22:37:45.69 ] かなり加筆増えてますね 編集ありがとうございます 記事の分割を考えてますが、もっと記事が育ってからでいいですかね 152 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/29(土) 22:41:59.65 ] 分割ってどんな風にするん？ 153 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/30(日) 03:56:50.26 ] 大きくは変えないです。 こんなwiki（www39.atwiki.jp/isoleucine/）を見つけてここまで細かくするつもりはないですけど、 今は「単離・精製」に飛んでから単離の中の困ってる項目を見つけるって感じですけど 「単離」の中の「TLC」に飛んで困ってる項目を見つける方が 知りたいことがどこにあるかわかりやすいし、編集もやりやすいかと思ったんで 154 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/30(日) 10:31:23.47 ] >www39.atwiki.jp/isoleucine/ これは頭の悪そうな奴が作ってんな・・・ 155 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/10/30(日) 19:27:39.42 ] >>153 なるほど、それはいいね 頑張ってください 156 名前：あるケミストさん [2011/11/05(土) 19:20:16.14 ] やたら水に溶けやすい化合物の分液操作で苦労してます。 何度降っても水層からスポットが・・・。 水層を飽食状態にしてもダメだった 157 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/05(土) 22:52:49.20 ] 間違えて中出ししたとき、 吸引濾過装置の吸引口をま●こにさして吸引。 すると 子宮内が真空状態になって精液が蒸発する。 158 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/05(土) 23:09:25.31 ] いっそのこと水相をエバポにかける 159 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/06(日) 00:13:33.32 ] >>156 158の人が言っているみたいに水槽を全部飛ばすのが一番楽。 そのあとでクロホかなんかで溶出すれば塩は除ける。 私なら次善の策としてはNaCl飽和よりも塩析効果の高いNa２SO4かMgSO4の飽和水にすることを勧める。 が、ほかの人の意見も聞いてみたいなぁ・・・ 皆はどうしてるんだろう・・・？？ 160 名前： 忍法帖【Lv=2,xxxP】 mailto:sage [2011/11/06(日) 03:21:20.92 ] 今日の教訓。 ・ピロリジンはイカくさい。洒落にならないくらいイカくさい。 女の子に嫌な思いさせる。注意しよう。 ・触媒は多めに入れたほうがいい。少ないと触媒ではなく、材料として反応してしまう。 　 ・クロロホルムは睡眠剤で一徳。ゴキブリ退治で二徳。洗浄剤で三徳。 　まさに一家に１mol。 ・よくわからないものは決して素で臭わない。 　鼻が半日イカレルこともある。 161 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/06(日) 08:42:14.43 ] 分液して水層に落ちるものがわかっている場合は、分液振らないでイオン交換樹脂で 処理する。 反応液をそのまま濃縮してカラムにかける。あるいはショートカラムで脱塩する。 162 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/06(日) 11:35:41.03 ] >>161 イオン交換樹脂で処理ってどういうこと？ 163 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/06(日) 11:44:42.37 ] 例えばエステルの加水分解（ケン化）でカルボン酸が水層に落ちて回収できない場合、 酸性イオン交換樹脂で中和してアルカリを除去する。 このぐらい、知っとけ。 164 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/06(日) 12:02:35.48 ] >>163 なるほど。 単純に酸で中和した場合に比べると、塩が水層に残らない利点があるってことでいいんだよね？ 165 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/06(日) 12:48:12.71 ] >塩が水層に残らない利点があるってことでいいんだよね？ 意味がわからん。Na+やK+が樹脂に補足されちまえば、あとは水しか残らん。 分液を振る必要もない。 もちろん酸触媒で脱保護したあとのジオールの処理も、陰イオン交換樹脂を 使えば分液を振らなくて済む。 そういう工夫が出来なけりゃ、有機化学なんかやめちまえよ。 166 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/06(日) 12:54:59.82 ] >>165 だから、 ＞Na+やK+が樹脂に補足されちまえば、あとは水しか残らん という利点があるんでしょ？ 167 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/06(日) 23:23:24.14 ] スレタイの前向き感と、中身の殺伐感のギャップに笑った。 有機化学らしくて良い。 168 名前：あるケミストさん [2011/11/11(金) 12:34:28.95 ] あげ 169 名前：あるケミストさん [2011/11/11(金) 13:28:00.15 ] ってかお前らのまわりに迷惑してるやつ結構いると思うぞ。 170 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/11(金) 21:42:22.63 ] >>169 ってかお前が誰にも迷惑をかけてないと思ってるなら、それでいいと思うよ。 171 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/12(土) 11:05:41.52 ] くだらねえことで争ってる暇があったらイオン交換樹脂の話でも転載しろや 172 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/12(土) 12:59:51.29 ] このスレやwikiの記述見たらわかるけど有機やってる連中ってホント荒いのが多いよね 溶媒に神経毒性があることの良い証拠 173 名前：あるケミストさん [2011/11/12(土) 16:03:43.87 ] 質問板100の>>166-180とか　>>50は載せたほうがいいかな? 174 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/12(土) 20:15:50.52 ] 北大のは有名だが、一応わかる範囲は書いといたほうがいいか 正確な記述のある出店として使えそうなものがないが・・・ 50はなるべく一般的なものとして書きたい バイヤービリガー酸化の後処理でいいかな 重曹水で分液振るのはこの反応では普通のこと？ 175 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/12(土) 20:49:56.36 ] >>174 50のを一般化するなら分液での精製について詳し書いたらいいんじゃないかな？ 自分文章下手だから例をつけておいた(・ω・) 分液は酸性にすれば塩基性化合物が、塩基性にすれば酸性化合物が水層に行きやすくなるってだけの話ジャン？ それを利用してカラムを省略とかよくある話だし。 例)アミド化の後処理で、酸で振って塩基で振って濃縮　 同じ原理で目的物を一回水層に落として中和して再度分液、有機層を拾ってきて精製完了っていうのも小さい分子ならよくあることかと。 例)低級カルボン酸をNaOHaq.とEt2Oで分液、水層を集めてHCｌで中和、再度AcOEtで抽出し有機層を濃縮 /*チラシの裏 過酸化物を使った後処理って還元剤にチオ硫酸ナトリウム-重曹か亜硫酸ナトリウムで還元処理するのが安全と思うんだけど前者の習慣がついていればガッツリ塩基で分液するよね・・・？ 濃縮してドーンとか怖くないのかな？？過酸が不純物と反応することだってあるのに… チラシの裏*/ 176 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/12(土) 21:27:21.33 ] それが心配だったらヨウ化カリウム澱粉紙で確認すればいい、というかその手間を省くな。 チオ硫酸にしても亜硫酸にしても酸性で使わないで弱アルカリ性でやりましょう。 177 名前：175 mailto:sage [2011/11/12(土) 21:45:40.42 ] >>176 おっしゃる通りです 175の最後のちら裏は 質問スレッドで質問した人がカラム後とはいえクーゲルで精製したって書いてあったから 還元処理or過酸がないことを確認したのかということを心配しただけ。 向こうのスレ見てもらえばわかるが、下調べとかしてなさそうだったのが怖くてつい 178 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/12(土) 21:53:27.98 ] ついでに重曹水は作りおきすると炭酸ガスを失ってpHが高くなる。 アルカリに弱いやつだと加水分解されたりする。 面倒でも用事調製したほうがよい。 179 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/14(月) 01:08:06.25 ] 学問板のなかでも、ここはかなり優秀な気がする。実用的だし。三人寄れば何とやらと言いますね ところでグリニャーつくるとき加熱還流してます？ なんでも大抵のは熱に安定だと聞くけど 180 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/14(月) 01:14:49.02 ] 最近やった条件では1時間ほど加熱した。それでMg完全消費。 181 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/14(月) 01:26:20.96 ] Arだと還流で。アルキルだと脱離する気がする。 182 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/14(月) 06:54:39.75 ] アリルやベンジルみたいなWurzカップリングを起こしやすいものは、 低温と過剰マグネシウムが必須。もちろん滴定する必要がある。 183 名前：あるケミストさん [2011/11/18(金) 13:01:00.09 ] 電波テロ装置の戦争(始) エンジニアと参加願います公安はサリンオウム信者の子供を40歳まで社会から隔離している オウム信者が地方で現在も潜伏している それは新興宗教を配下としている公安の仕事だ 発案で盗聴器を開発したら霊魂が寄って呼ぶ来た <電波憑依> スピリチャル全否定なら江原三輪氏、高橋佳子大川隆法氏は、幻聴で強制入院矛盾する日本宗教と精神科 <コードレス盗聴> 2004既に国民20%被害250〜700台数中国工作員3〜7000万円2005ソウルコピー2010ソウルイン医者アカギ絡む<盗聴証拠> 今年５月に日本の警視庁防課は被害者SDカード15分を保持した有る国民に出せ!!<創価幹部> キタオカ1962年東北生は二十代で2人の女性をレイプ殺害して入信した創価本尊はこれだけで潰せる<<<韓国工作員鸛<<<創価公明党 <テロ装置>>東芝部品)>>ヤクザ<宗教<同和<<公安<<魂複<<官憲>日本終Googl検索 184 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/19(土) 09:54:34.59 ] カラムで単離した化合物が不純物で色（黄色とか）ついてるときはどうやったらきれいになる？ 185 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/19(土) 10:43:12.55 ] 溶出条件変えてTLC、それからもう一回カラムかければよくね？ あるいは詰め物自体を変えてみるとか 186 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/19(土) 11:44:20.74 ] >>184 熱に強ければ、蒸留とか、昇華精製がよい。 187 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/19(土) 18:20:57.08 ] >>184 少しでもTLCで差が出るようなら、HPLCにぶち込むか、フラッシュカラムで頑張る（当然、シリカゲルは相当高く積む） 不純物分子と目的物分子にサイズ差がありそうならＧＰＣ 差が無く、不純物がある程度特定でき、沸点差がそれなりにありそうならクーゲル蒸留 188 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/19(土) 20:14:21.14 ] たまには再結晶のことも思い出してあげてください 189 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/19(土) 22:38:43.27 ] 着色抜くなら活性炭処理って遺物もあるよ！ 190 名前：あるケミストさん [2011/11/20(日) 00:11:14.32 ] 世界一美しい元素図鑑とかいう本を買いたいが 3800円と学生には高額で手がでない 191 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/20(日) 00:18:08.43 ] 色は基本的に気にしなくてよい。 活性炭処理は原点の色素ぐらいしか抜けない割にはモノが吸着される。 192 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/20(日) 01:29:41.27 ] >>190 国立科学博物館で我慢しろ 実物置いてあるぞ 193 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/20(日) 02:04:03.16 ] >>192 アクチノイドのあたりは実物がなくてずらーっと放射能マークになってる奴だよな？ あれ、ガキの頃見たけどまだあるんだ。もう20年は経つと思うが。 194 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/20(日) 04:01:35.14 ] >>190 英語版ならオンラインでタダで見れる periodictable.com/ 195 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/20(日) 09:55:22.36 ] >>15 この大き目のサンプル瓶に入れるって言うのはモノが溶けてる溶液を入れるんですか？ サンプル瓶ごと入れるんでしょうか？ サンプル瓶ごと入れるなら大き目のサンプル瓶に入れる貧溶媒には何の意味があるんでしょうか 196 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/20(日) 09:59:54.53 ] >>195 15じゃないけど、 モノ内側のサンプル瓶はフタしないorフタに穴空けて 外側の溶媒をゆっくり拡散させて ゆっくり混合させることで結晶を出すということだと思うよ。 有機低分子の結晶化しかしたことないけど これと同じようにやったよ。 197 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/20(日) 10:13:36.10 ] >>196 ありがとうございます 理解できました とりあえず溶ける溶媒最少量で溶かして徐々に溶媒を低極性に持っていくってイメージですかね 結晶化の際は室温でしょうか？冷蔵庫や冷凍庫に入れる場合もありますか？ うちの研究室だと溶媒の温度による溶解度の差を利用した結晶化しか教わってなかったので気になりました 198 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/20(日) 10:29:28.31 ] >>197 だいたいあってるけど実際はきれいな単結晶とるには 溶かす溶媒量は最小量よりちょい多めのほうが個人的にはおすすめ。 飽和に近い状態からはじめると、細かいのがいっぱい出ちゃうことが多い気がする。 拡散は室温でやる場合も冷蔵庫くらいでやる場合もあるよ。 199 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/20(日) 10:41:27.11 ] >>198 ありがとうございます ちょっと多めですね、意識しておきます 決勝出るまでの時間はどんなもんですかね、モノによるとは思うけど 午後にでも研究室いってこようかな 200 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/20(日) 10:45:04.56 ] 本当にモノと条件による。 俺は有機合成メインで結晶化は構造の確認のために 片手間にやってたんで、適当にバイアル並べといて放置して 一日に何回か眺めてたよ 一日で出たときもあるし、1週間以上たってふと出た時もある。 201 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/20(日) 11:17:31.49 ] テクニックそのものについてのQ&Aはこちらに（なるべく）移動して下さい。 【研究】有機合成専用スレ y.3%【実験】 kamome.2ch.net/test/read.cgi/bake/1321706172/ 202 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/20(日) 11:39:25.44 ] >>192 東京まで行くくらいなら買った方が安くつくお 203 名前：あるケミストさん [2011/11/27(日) 23:13:01.67 ] 日用品だけど実験で使えるものってなんかある？ 金魚ポンプ　フラッシュカラムで圧力をかける ワンカップ大関　TLC展開槽 みたいな感じの 204 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/28(月) 00:01:14.23 ] ジャンプ　装置の下敷き ハンガー　カラムに綿つめる 205 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/28(月) 07:15:12.10 ] >>204 >ジャンプ　装置の下敷き 少年ジャンプか？ 不安定で燃えやすいものを台にしないほうがいいぞ。 業者が持ってくるいらないカタログを使うといい。 またこういうカタログは破いて、粉末漏斗や薬包紙（大量合成に便利）としても 使える。表面を光沢加工しているので、粉が紙に付着しにくいところもgood 206 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/28(月) 07:47:37.66 ] 計量カップ　クロマトに使う溶媒を作るのに使う。メスシリンダーに比べて圧倒的に壊れにくい。 壊れても惜しくない。持ち手があるタイプではなく、コップ型を使う。もちろんガラス製。 シャトルシェフ（保温調理器）　ドライアイスバスに使う。ガラスのデュワーよりも使いやすく、 実験用のステンレスデュワーより圧倒的に安い。しかも各種サイズあり。 冷めないお弁当箱も同様に使えるが、プラ部分があればアセトンではなくメタノールバスにしましょう。 207 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/29(火) 00:02:34.40 ] >>206 計量カップいいなｗ 208 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/11/29(火) 09:56:53.39 ] 共用の500 mLのメスシリンダーだと自分のところでキープすれば、ラボの顰蹙を買うが 計量カップだったら誰も文句言わない。混合溶媒を作って三角フラスコに移さずに 持っていることができる。また上から棒を突っ込んでかき混ぜることもできる。 便利だよ。 209 名前：あるケミストさん [2011/12/05(月) 15:35:45.74 ] 保守あげ 210 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/05(月) 21:04:42.10 ] この板に保守なんていらねーよ 211 名前：あるケミストさん [2011/12/14(水) 18:38:29.47 ] age 212 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/16(金) 23:04:26.36 ] 少量のサンプルを長期保存するのってエッペンでいいのかな？ 上手いサンプル整理のやり方教えて。 213 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/16(金) 23:42:24.18 ] 少量って数mgくらい？ 俺は2mlくらいのスクリューバイアルに入れてる 特に少ない時は適当な溶媒に溶かしてるけど、いい方法知りたい 214 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/17(土) 00:03:37.05 ] サンプルチューブっていうちっちぇサンプル管に入れてるよ 安くていっぱい箱に入ってるし便利だね 215 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/17(土) 01:24:58.10 ] 数mgがたくさんあるとき、濃縮乾固させるのが、マイクロチューブだと大変なんだ。エッペンだと遠心エヴァポだし。。 216 名前：あるケミストさん [2011/12/17(土) 13:40:07.40 ] >>156はまだ見てるかな。 量にもよるけど固層抽出は？ C18にチャージして水洗したら脱塩されるので あとはメタノールかなんかで溶出すればいいよ。 217 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/17(土) 19:09:58.76 ] >>212 自分は、とりあえず一番小さいバイアルを棚から探してそれを使ってた エバポや真空ラインとの接続は、専用の器具を自作する必要があったがな・・・ 218 名前：あるケミストさん [2011/12/17(土) 23:38:50.44 ] メチクロに溶かしてHPLCバイアルに移し窒素吹きかけて乾かしてる。 219 名前：あるケミストさん [2011/12/18(日) 07:34:13.01 ] >>212は場所を節約したいのか、手間を省きたいのか、 はたまた検索性を上げたいのか目的は何なんだ？ 俺は全部スクリューバイアルに入れてるなあ。 エッペンは好かん。 そもそも少量サンプルを樹脂と接触させるのが嫌だし、 密閉性も低いから水も酸素も入り放題だし。 つうかＨＴＳやってる人とかが詳しそう。 220 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/18(日) 08:46:02.78 ] 一仕事終わったら、サンプルは重要なものを残して思い切って捨てる。 221 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/18(日) 09:01:08.19 ] これは耳が痛い 222 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/24(土) 16:18:50.04 ] フジ三太郎だけはガチ 223 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/24(土) 23:20:24.16 ] 「345-fr2」とかいうサンプルは、翌週の週末に全て捨てろ。 224 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/26(月) 02:13:38.20 ] かつての化学板にはこんなスレもあったな。 　　　　　火　　　　　　　　薬 science6.2ch.net/test/read.cgi/bake/999612789/ 225 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/26(月) 07:33:44.61 ] で？ 226 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/26(月) 23:49:15.56 ] 結局サンプル保存にいい方法は？ 有機合成スレにこんなレスがあったけど真偽はわかんない 357 名前：あるケミストさん[sage] 投稿日：2011/12/26(月) 22:26:43.65 ベンゼンに溶解してフリーザーで固めとけば安心だ、とかいう俗説があるが、大嘘。 ベンゼンはフラスコやサンプル瓶の中で昇華（気化）して、再昇華（結晶化）する。 結果として、モノは低濃度の溶液として空気にさらされ、じわじわ分解する。 227 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/27(火) 00:08:15.56 ] だったらサンプル瓶をアルゴン置換しとけばいいんじゃね それか昇華しない高融点溶媒を使えば ジオキサンとか融点高いよね 228 名前：あるケミストさん [2011/12/27(火) 00:22:05.02 ] 濃縮しきってアルゴン充填して冷凍庫とどっちがいいんかね。 まあケースバイケースなのかなあ 229 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/27(火) 00:33:21.03 ] ベンゼン凍結+アルゴンでいいじゃん 230 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/27(火) 00:34:42.14 ] >>226 サンプル瓶中で温度勾配がなければそんな現象は起こらないんでは？ 231 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/27(火) 20:18:52.73 ] わざわざベンゼン使うのも… ウチは濃縮、アルゴン置換で冷凍庫 232 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/27(火) 20:20:11.03 ] 冷凍庫にいれるだけやね 233 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/27(火) 20:30:58.05 ] うちは酸素と湿気に敏感な試薬多いから、短期でも保存するときは Ar置換／テフロン栓付きストレージフラスコ＋アルミパック＋モレシーor青ゲル＋脱酸素剤＋冷凍保存 234 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/27(火) 22:21:39.54 ] 一番ケアするときはグロボ冷凍庫 235 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/27(火) 22:26:50.42 ] 金持ちラボめw 236 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/27(火) 22:47:02.81 ] フラスコは桐山製作所以外は使いません。 と、一度でいいから言ってみたい。 237 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/28(水) 16:50:46.73 ] >>226 馬鹿か？ｗ サンプルの保存なんて、サンプルの重要度次第でしょ。 ホントに重要なら酸素濃度10ppm以下のグローブボックス中でアンプルに詰めて 密封して、-70℃冷凍庫にでも放り込め。少なくともうちにはある。 そんな金ない、そんな機器はないってなら、ある条件でそれなりに対応すればいい。 こっちはお前の環境も腕も扱ってる化合物も知らないわけだから。 どれがいちばんつおいの？ みたいな話は、いくらしてもきりがない。 238 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/28(水) 17:07:20.27 ] >>237 日本語が読めないなら黙ってたほうがいいよ。 239 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/28(水) 17:13:34.30 ] 汎用的な方法の話してるのに、馬鹿なんだな 240 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/28(水) 17:45:19.21 ] >>239 10gあるサンプルと、1mgしかないサンプル。 少量だが数が多くて困るサンプルと、数は少ないが貴重なサンプル。 安定なサンプルと分解しやすいサンプル。 当面の半年間保存したいサンプルと、３年以上保管したいサンプル。 なにも情報がないのに、全てに共通する方法なんてあるわけないだろ。 だから馬鹿だと言っている。 241 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/28(水) 21:11:13.11 ] お題 大量合成 242 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/28(水) 23:36:16.57 ] まとめなんだから 大雑把な聞き方だっていいんじゃないの。 どうせ他に話題も出てないんだし。 いろんなケースがあるなら それに応じた案片っ端から出してまとめればいいじゃん。 243 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/29(木) 00:13:57.64 ] 中間体や要らないフラクションも保存していると、どうしても処理が雑になる。 しかもそういうサンプルは2週間後にはなんだかわからなくなる。 必要または重要なサンプルのみ、そのものに応じた保存をする。これが原則。 244 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/30(金) 17:07:54.82 ] せっかくだから・・・ってとっておいても廃棄するはめになるからな いるかいらないか、何のサンプルだったか考えてるだけでかなり時間食われる とりあえずとっておくかってサンプルは遅くともその週のうちに片付けるようにしないと 俺は期限決めて過ぎたら問答無用で捨ててる 245 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/30(金) 20:54:03.95 ] わからなくなるってラベル貼っときゃいい話なんと違うの カラムとかでいらないフラクションで、なんかわけわからんやつのことを忘れてしまうってこと？ 246 名前：あるケミストさん mailto:sage [2011/12/30(金) 20:55:17.37 ] ああすまん>>245は忘れて 247 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/01/15(日) 03:29:04.58 ] 事故のとこ改訂してみたけどソースによって書いてることバラバラ 248 名前：あるケミストさん [2012/01/24(火) 00:14:06.45 ] あげ 249 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/02/01(水) 10:20:09.92 ] age 250 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/02/02(木) 13:08:20.38 ] 誰か、メニューを少しいじってくれないかな。 「研究室での生活」と「学会発表」の項を作って、適当に内容を移動させてほしい。 251 名前：あるケミストさん [2012/02/02(木) 16:00:05.72 ] age 252 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/02/02(木) 22:37:30.81 ] 管理人です。了解ですが、他のかたの意見も伺いたいです。 実験テクニックに限らず化学系研究室のよろずwikiのほうが発展するかな 253 名前：あるケミストさん [2012/02/02(木) 22:48:40.62 ] 今は発展を考えるより、項目をわかりやすくしたほうがいいと思う。 254 名前：あるケミストさん [2012/02/03(金) 00:52:15.93 ] あげてみる 255 名前：あるケミストさん [2012/02/03(金) 23:33:05.24 ] 支援(´∀｀∩)↑age↑ 256 名前：あるケミストさん [2012/02/16(木) 17:18:27.48 ] 250です。項目の整理をよろしくおねがいします。 257 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/02/16(木) 20:12:59.36 ] 項目と内容の整理をぼちぼちやりました 258 名前：あるケミストさん [2012/02/16(木) 22:55:05.38 ] 250です。 ありがとうございます。 259 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/02/16(木) 23:08:51.65 ] 後処理のベンズアルデヒドのところ ・亜硫酸水素Naで塩にして落とす 知識としては知ってるけど、やったことない。実際うまくいく？ 260 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/02/16(木) 23:14:52.67 ] 知識としても知らなかった ググるとそれっぽいこと書いてあるね けっこう万能な方法なの？ 261 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/02/16(木) 23:20:31.89 ] 転載で悪いけど・・・ 機会があれば試してみようかな。 若き有機合成化学者の奮闘記 ttp://ameblo.jp/zico1113/entry-10444354223.html ttp://www.uni-regensburg.de/Fakultaeten/nat_Fak_IV/Organische_Chemie/Didaktik/Keusch/D-Aldehyde-e.htm 262 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/02/16(木) 23:31:12.37 ] アルデヒドの精製のための方法だけど邪魔なときは分液で除去にも使えるのね 263 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/02/17(金) 01:13:54.13 ] 各操作で目的物が影響受け無さそうなら、すごく使い勝手がいいな 264 名前：あるケミストさん [2012/02/18(土) 02:52:02.53 ] 修論発表準備の疲労で集中力落ちてた フラッシュカラム中に3年間で初めて溶媒枯らした あわてて溶媒足したら無事分離。 運が良かったんだろうけど普通どう対処してるの? 265 名前：あるケミストさん [2012/02/18(土) 08:02:07.02 ] 溶媒足すしか対処の方法はないだろうよ。 モノが出る寸前だったら溶媒足して上の方をかき混ぜたりもするが。 266 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/02/18(土) 11:42:21.29 ] 溶媒枯らしちゃったら処置なしだよね 267 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/02/18(土) 12:42:24.23 ] とりあえず低極性溶媒チャージするのはどうだろう 268 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/02/18(土) 15:42:30.67 ] 溶媒が枯れても普通に足して流せばだいたい分かれる もちろん長時間たつと厳しいが 269 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/02/18(土) 21:01:53.96 ] 溶媒足して叩けば2,3ｍｍまではなんとかなるけど、チャージしたあとはリカバリできない 270 名前：あるケミストさん [2012/02/23(木) 18:02:35.48 ] age 271 名前：あるケミストさん [2012/03/06(火) 14:31:56.30 ] ここ数日、妙に充実。 272 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/06(火) 20:52:53.03 ] 高粘性の液体をマイクロシリンジで吸うときは、液体を温めると粘性下がって楽ちん。 273 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/07(水) 03:02:18.37 ] それ密度的に大丈夫なん？ 274 名前：あるケミストさん [2012/03/07(水) 07:15:27.02 ] 高粘度の液体だったらマイクロキャピラリーで吸えよ。 デッドボリウムがないから正確に吸える。 275 名前：あるケミストさん mailto:age [2012/03/07(水) 19:01:17.98 ] 管理人です。加筆ありがとうございます。 おかげでかなり充実してきたと思います。 重点的に更新したいというかネタ振りなんですが ・効率的な論文の探し方、読み方 ・ChemDrawとかのソフトウェアのTips ・サンプル管理の方法 論文・学会発表の項は設置してみたんですが、まだ加筆ないので何かあれば。 Air-free technique の項を新設して、その辺のものはまとめました。 276 名前：あるケミストさん [2012/03/07(水) 19:20:37.21 ] 在日には年間一世帯600万円が無償で支給される話は知ってる？ それも俺たちの血税から 詳しくは「在日　600万円」でググるといいよ 277 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/07(水) 21:11:20.55 ] 論文・学会発表も今日の午後に書きこんでおいた。air-freeも同様。 多少独善的かもしれないので、ツッコミ歓迎。 278 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/08(木) 11:40:48.63 ] なんかすごいことになっている。 279 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/08(木) 23:32:46.11 ] ランダムな曲線で囲まれた部分の面積を出す古典的な方法。 紙に印刷してその領域を囲む四角形を書き縦×横で面積を出す。 この四角形を切り取り重さを測る。その後さらに曲線で囲まれた部分を切り取り重さを測る。 あとは重量比から求める面積が算出できる。 まぁパソコンに取り込んでもできるけどねw 物理量の時間変化のグラフを積分したり利用できる機会はあると思う。 280 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/18(日) 14:17:26.71 ] 紙の重さが一様じゃないと出来ない技ね 281 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/19(月) 00:22:19.20 ] 実際はムラなんて誤差程度だよ。 ふつうの紙使えば。 282 名前：あるケミストさん [2012/03/19(月) 00:39:59.82 ] なぜか同期より帰りが遅くなってしまう… 「あいつはなんであんなに華麗に実験をやれて颯爽と帰っていくの？」 帰宅が遅くなる原因っていろいろあると思いますけど 皆さんの経験からこれこれこういう理由からって事ありますか？ 帰宅が遅くなる理由 ・エバポの突沸 　ナスに移す時に大きさを考えて大きめのをチョイスする 　撹拌子を入れっぱなしでエバポしない 　水などの突沸しやすいものを飛ばすときはその作法に従う（wiki参照） 　固体が析出してくるときはむやみに減圧しないで控えめの減圧で時間をかける。 　（這い上がってきてトラップの中に生成物がこんにちはしてしまう） ・風袋の量り忘れ 　容器を使うときは常に量りとっておく…とか？ ・実験の手際が悪い 　事前の文献調査、試薬の確認、実験工程の確認を怠らないようにする（言うは易し？） ・机がナスフラスコやマイヤーで囲まれてて作業効率が悪い 　実験が終わるたびにナスを整理する 　不必要なサンプルはさっさと廃棄する 283 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/19(月) 01:55:57.32 ] 助教の無茶振りで夜に仕込み始めさせられるとか、 カラムからモノが出きらない(出ないのではない)、エマった、ろ過で詰まったりして日付が変わるのも時々あること。 でもいつも遅くまでいる人は、オーバーワークでなければ実験がリニアでシングルタスクだと思う。 飯を食っているときに反応もエバポも回っていないB4M1の多いこと。 反応をかけてる間にワークアップの器具を用意する、報告書のテーブルを書いておく、 次の仕込み用の試薬を持ってくる、ガラス器具を洗うとか、 つきっきりで見ないといけない実験をするのなら、先にその横で長時間回すだけでいい反応(原料合成など)を仕込んでおくように予定を組むとか。 とにかくマルチタスクを徹底して意識するだけで効率あがるよ。 284 名前：あるケミストさん mailto:age [2012/03/19(月) 02:06:24.50 ] エバポの突沸はあまりしないけど、焦るとやっぱりダメだよね エバポは絶対に早く終わらせることを考えないようにしてる 試薬とか器具を手元にすぐ使える状態で揃ってないのもけっこう時間のロスになる 容器の重さの量り忘れはよくやっちゃう。すごい萎える。 あとは作るとどうしても愛着がわいて捨て難いけど、作ったものでもすぐに捨てるのも大事だよね 285 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/19(月) 13:07:48.47 ] >>283 後は、やってる反応の反応時間次第かな ルイス酸触媒の乾燥に2ｈかけて、実際の反応時間が3ｈとかだと少し忙しい モノによっては、翌日まで分析が待てない場合もあるからねぇ 24ｈくらいの反応だと、仕込んだ直後に前日のを引き上げてワークアップ・・・とかやりやすい 状況次第だけど、最初はそういうところで練習し始めるのが良いのかもしらん 後は、反応中に、先にやっておいた反応の分析をやるとかは基本中の基本 カラムで出きらないとかは、もう泣くしかないｗ ある意味、運次第というところもある 286 名前：あるケミストさん [2012/03/20(火) 04:01:07.01 ] >>282 どうみてもお前が杜撰なだけ。真剣に実験しろよ。 287 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/21(水) 06:25:28.79 ] 建設的な事を言えない雑魚 288 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/21(水) 16:30:13.70 ] >>286 まあ、そのとおりだな。 朝来たら、まず今日やることを箇条書きで書出せよ。 夜には実験器具を洗って、乾熱入れるなり風乾するなりしてから帰る。 後処理やカラムをする前に、何時間ぐらいかかるか考えて終了時刻を決めておく。 間に合わなかったら、何がおかしいのか実験ノートに記録しておけ。エマったでも突沸したでもいい。 289 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/21(水) 22:17:19.07 ] >>288 ふつう、前の日の夜に帰宅する前に箇条書きやっておくもんだが。 290 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/21(水) 22:22:06.37 ] 帰る時間にはあまり関係ないかもしれないが、いくつかの実験を並行してやる工夫をすることも大切だよ。 手際のいい料理人のイメージ。 291 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/22(木) 10:14:57.77 ] >>290 そういうことやるから、実験の精度が落ちる。だから帰りも遅くなるし、疲労もたまるんだよ。 まずは一つ一つの実験を着実に再現性よくこなすことを目指せ。 その実験操作にはどういう意味があるか、常に自問せよ。 並行実験はそれができてからだ。 292 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/22(木) 10:37:31.93 ] >>291 レベル低すぎw 293 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/22(木) 10:44:09.73 ] そもそも大切なのは同じ期間にどれだけたくさんの意味有る実験結果を出せるかであって、 早く帰ることはなんの益にもならないぞ。そこの時点で根本的に間違ってるんだよ。 ８時間の実験を二つ、一日ひとつづつ２日かけてやるくらいなら １１時間かけて二つを一日でやる方法を目指すほうが後々のためになる。 もちろん雑にやっちゃだめだけど、こういうハードルを設けることによって技術も洗練されてくるんだよ。 これがフレッシュマンならひとつづつ確実にというのもわかるんだがこの時期になればもうそんな甘えは 捨てたほうが良い。 294 名前：あるケミストさん [2012/03/22(木) 19:02:18.90 ] いや、人の成長は一律ではないから、まずは確実な手順でひとつずつこなすこと。 それすら出来ていないのに平行に進めるなど無駄の極み。「効率が上がりません」と言う前にやるべきこと。 295 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/22(木) 20:42:48.47 ] 一つ一つの実験操作を確実にこなすことのどこがレベル低すぎなんだよ。 何年やってたって「お前の実験は無駄が多すぎだ」って奴のほうが多いよ。 296 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/22(木) 21:05:46.75 ] ミスだらけの作業を並行されると困る 297 名前：あるケミストさん [2012/03/22(木) 22:12:47.37 ] >>295 ゴミ自慢はやめろよ底辺 恥ずかしいだけだぞ（笑） 298 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/22(木) 22:20:01.33 ] >>295 それもレベル低い。Fランか？ ひとつひとつの実験操作を確実性を損なわずに並行してやるのがふつうだと思うよ？ 299 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/22(木) 22:33:39.28 ] 研究の目的を理解できているか、できていないか。 これで研究効率は全然変わる。 例えば触媒活性など反応性のスクリーニングなら、同一時間で反応を止め、転換率を比較すればよい。 反応完結までの時間を並べる必要はない。 転換率の評価もHPLCに余裕があるなら、反応液を少量クエンチしてHPLCで見ればいい。 HPLCに余裕がなければ後処理してNMRのプロトン比で転換率を出してもよい。 後処理してカラム単離収率まで求める必要があるのか考える。 一方で大学の実験は学生の実験練習も兼ねているので、あえてカラム精製まで させている場合もあるので一概には言えない。 300 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/22(木) 22:42:34.47 ] クルード時の劣化は結構馬鹿にならないから 単離するなら同時クエンチは泣きを見ることも。 301 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/22(木) 22:44:38.56 ] スタッフが強くてその指示に完全に従いながらやるなら並行でもできるのかもしれんけど、自分でテーマ考えて実験結果を受けて方針を変えつつ文献漁ってペーパーを書き進めてってやってたら並行作業なんかしてらんない そこで無理して並行作業しようとして潰れてくやつを何人も見てきたわ 並行作業して当然みたいな言い草のひとはスタッフの言いなりのソルジャーになってしまってないか？ 精神的にはそっちの方が全然楽だけどさ 302 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/22(木) 22:48:15.34 ] >301 他人をソルジャーと言う前に、自分が結果を出せる人材かどうか考えるべき。 結果の出ない研究者は無能呼ばわりされるだけだよ。 モノを取るなり、データを出すなり、やるべきことはしないと。 企業行くにしても大学に残るにしても、道楽で実験してるわけではないのだから。 303 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/22(木) 22:49:06.44 ] 基質の置換基を変えるだけの簡単なお仕事だったら並行でもいけそうだな 304 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/22(木) 23:37:55.17 ] 表を埋める系は、数字が出れば何でもいいからな 305 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/22(木) 23:51:43.23 ] >>302 一応それなりに1stで論文出してるし学振DC1もらえてるよ もちろんボスの力によるところがほとんどなのは認めるけどさ そういうあなたは結果の出ない苦しみを本当の意味で分かってるの？ 306 名前：あるケミストさん [2012/03/23(金) 00:32:57.42 ] >>305 結果が出ないってどういう状態？ 実験したら結果が出るよ。望む結果じゃないかもしれないけど。その時は「この方法では上手く行かない」ことが証明される。それは一つの成果だよ。 証明にもならないような実験の組み方してたら成果は出ないだろうけど 307 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/23(金) 00:50:23.87 ] これがブラックラボで人格を破壊され実験ロボットと化した男の哀れな末路である 308 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/23(金) 01:07:06.80 ] >>302 ＞他人をソルジャーと言う前に、自分が結果を出せる人材かどうか考えるべき。 ＞結果の出ない研究者は無能呼ばわりされるだけだよ。 ＞ ＞モノを取るなり、データを出すなり、やるべきことはしないと。 ＞ ＞企業行くにしても大学に残るにしても、道楽で実験してるわけではないのだから。 >>306 ＞実験したら結果が出るよ。望む結果じゃないかもしれないけど。その時は「この方法では上手く行かない」ことが証明される。それは一つの成果だよ。 あなたの考える研究者の出さなければいけない「結果」ってこんなものなんだね これならロボットでもできるじゃないか 何のために研究やってんの 309 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/23(金) 01:12:40.34 ] スレ違い 【根性】ブラック研究室・パート4【気合】 ikura.2ch.net/test/read.cgi/bake/1332253231/ 310 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/23(金) 07:51:01.03 ] >>307 自分もそう思う。 このwikiそのものも、研究室のクソローカルルールを打破したいというのが結構大きな目的。 ボスや上級生の言われた通りやって、とにかく数を仕込んで上を納得させたいだけのやつは 帰ってほしい。 もちろん実験すれば結果は出る。だが研究を前に進めようとすれば「考えて実験」しなければ 絶対にムリだ。それに丁寧に実験しなければ、ちょっとした変化を見逃す。 研究とはそういうものだ。 並行してたくさんの実験をこなすことも大事だ。だけど、それは実験者として目指すものでも 憧れるものでもない。手が多いことは決して自慢ではない。 必要であれば、必ず並行実験はできるようになるし、やりたくもなる。 311 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/23(金) 08:11:11.99 ] じっくり考えてやらなきゃいけない時もあれば、 縦断爆撃作戦の時もあるでしょ 312 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/23(金) 08:11:34.34 ] 並行でやることが手段ではなく目的と化してるんだろうな。残念。 313 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/23(金) 09:54:54.46 ] >>312 そゆこと。 有機化学系の実験室で最も陥りがちな罠。それで心を壊す学生を何人も見た。 314 名前：あるケミストさん [2012/03/23(金) 11:56:42.28 ] >>305 ボスの力によるものがほとんどなんなら黙ってろやボケ おめーみてーなクズが日本の化学をダメにするんだよ 全額返済しろや無能 315 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/23(金) 13:05:33.64 ] >>305 ボスの指示するデータがでない悩みをここで相談されてもねえ・・・ 「死ぬまで言われたとおりやれよ」としか言いようがないわ。 いい研究室って「うまく行ったら学生のせい、失敗したらボスのせい」ってPIが考えている 研究室だと思うよ。だけどほとんどの場合、逆だね。 316 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/23(金) 15:51:54.08 ] 並行で自滅した人は結局並行のやり方をマスター出来なかった人ってことだと思うよ。 英語や数学ができなくて勉強に挫折する人となんら変わりは無い。 自分は４年生の春から研究室に入って秋頃には並行でやってたな。 もちろん文献読んだりするのも並行作業の一つとみなしていいと思うよ。 旧帝D卒です。　 317 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/23(金) 16:03:43.00 ] しかし配属１年目で並行ができないのは仕方ないかなとは思う。 しかし、MCで出来ないのはかなり恥ずかしいというか、他の人と比べて結果出すペースが目に見えて遅くなるからね。 ボスや先輩のいいなりになるとかの次元ではなく、早く意義のある結果をたくさん出すという研究者としての 意識があるかどうかがポイントなのかもしれない。 絶望的に頭脳が不自由でシングルタスクしか処理できない人がいるのも事実だけど、 たいていは向上心があるかどうか、あるいは分不相応な卒業証書をゲットしたいだけの人なのかといった 心の問題に尽きると思う。 318 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/23(金) 16:07:27.17 ] そして、並行に関するこのスレの一連のやりとりを見ていると、 ゆとりの波がとうとう最高学府まで押し寄せてきたことを実感する。 無能が悪いわけではない。本当に悪いのはそれを当たり前だと思うこと。 319 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/23(金) 16:11:41.41 ] あのな、Wikiにもあるけど、3日かかることを2日でやらないと学位は取れない。 そのためには同時進行や徹夜をする必要だってある。それは事実だよ。 だけどな、並行実験なんて威張って言うようなことじゃねえよ。 はっきり言ってバカじゃねえかと思う。というか「自分は馬鹿です」と言ってるようなもんだと思う。 320 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/23(金) 16:14:02.95 ] >>318 むしろ、ボスに勤勉さをアピールするのは前近代的なんだよ。 321 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/23(金) 16:19:44.91 ] >>320 それがゆとり脳という奴。 誰かに働きぶりをアピールするためにやるわけじゃなくて、結果をたくさん出すためにやるんだよ。 研究ってそういうものだろ？ 322 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/23(金) 16:22:50.94 ] >>319 並行実験なんて頑張って言うようなことじゃない。それは事実だ。 簡単なんだからやればいいじゃない？そのほうが結果出るんだし。 323 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/23(金) 16:25:49.22 ] >>321 めんどくせ奴 そういう奴に限って自滅していったのを幾つも見たから、お気の毒様としか言いようがない。 324 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/23(金) 19:39:17.41 ] 自滅する奴ねw　確かにいるだろうけどそんな程度で自滅する奴って もう何教えてもどうしようもない気がする。 325 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/23(金) 20:38:40.87 ] マルチタスクができるかどうかは個人の能力に負う部分も大きいからおいといて、 前の日にできることをやっておくことは大切だと思う。 器具や試薬の準備、セットできるものはしておく、それから操作手順のまとめ、 まとめるだけじゃなく当日にノート首っ引きにならないようにしっかり何度も復習してスムーズに できるようにしておくこと。 研究室と学生実験だとやはり違いはあると思う。研究室でも学部生と院生でも違うだろう。 院生ならちょっと情けない話だね。大学院が設置されてるような大学でも内情は専門学校に近い ひどいところもあるようで一概には言えないね。 326 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/24(土) 00:37:52.83 ] どっちもいい加減別にスレ立ててやってくれ。 327 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/24(土) 00:39:53.94 ] スレはあるだろ 動かないだけだ 【根性】ブラック研究室・パート4【気合】 ikura.2ch.net/test/read.cgi/bake/1332253231/ 328 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/24(土) 01:45:18.09 ] 普通はどのくらい実験やってるの？ 並行してやるなら月１００ぐらい？ 329 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/24(土) 01:59:12.14 ] ブラックスレの奴が、誰にも相手にされないからこっちで騒いでるだけ。 330 名前：あるケミストさん [2012/03/24(土) 09:59:10.83 ] >>329 これが並行実験ができないやつの遠吠えです 自分らじゃなく他人のせいにする特徴的なレス 331 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/24(土) 10:01:45.44 ] >>330 これがブラックに特徴的なレス 自らの非を認めようとしない 332 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/24(土) 10:06:21.09 ] どっちもやめろ スレの趣旨から外れすぎだろ 333 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/24(土) 10:26:10.31 ] ここまで俺の自演 334 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/24(土) 11:45:28.35 ] >>332 これが典型的自治厨です 自分が仕切ればうまくまわると思っている勘違いクズ しかしその実一番の荒らし 335 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/24(土) 12:04:31.54 ] スレタイが読めないカスが何言ってんの 336 名前：あるケミストさん [2012/03/24(土) 12:48:18.06 ] >>335 お前もな 黙ってろや 337 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/24(土) 13:20:01.37 ] >>336 これが典型的黙祷厨です 事故や事件でなくなった多くの人のために祈りをささげます 黙祷ッ！ 338 名前：あるケミストさん [2012/03/24(土) 14:18:28.00 ] 堀場のｐｈメーター欲しいお 先生買っちくりー 339 名前：あるケミストさん [2012/03/24(土) 15:31:45.94 ] >>338 この前、堀場の電極を盛大に折ったわｗ あれ5万くらいするのな 340 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/24(土) 16:03:32.91 ] 堀場の機器のデザインはようやく島津に追いついたな。昔はダサくて買う気もしなかった。 341 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/24(土) 18:56:55.25 ] 最近は実験機器、分析機器が発達して、昔の実験技術がどんどん失われていきますね。 そういう古い技術やノウハウも大事にしたいものです。 342 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/24(土) 19:57:42.46 ] >>341 それと同じだけ糞ルールもなくなった。 どっちがいいとは言えないが、いいとこ取りをしているカシコい奴は着実に存在する。 343 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/24(土) 20:48:53.88 ] 今ではやっていないかもしれない技術１ キャピラリー作り 昔は使用済みパスツールピペットを回収し、バーナーで焙ってキャピラリーを 自分で作っていました。年に１回程度、研究室全体で有機溶媒を片づけ、 皆で自分のキャピラリーを作る行事みたいなものがありました。 パスツールピペットの上部、乳首を付ける辺りに窪みがありますが、これが 広いものと細いもの２種類がありました。今でも２種類あるか知りませんが。 感覚的ですが、細いものはガラスが硬く、初心者が作ると細すぎて使い物に ならない。太いものはガラスが柔らかく、細いキャピラリーも、太いのも 簡単に作り分けができる。 キャピラリーの太さは、熱したパスツールを引っ張る速度で決まる。 早く引けば細く、ゆっくり引けば太くなる。 太いキャピラリーは、ＬＡＨ還元やスラリーの反応など、通常のキャピラリー では詰まってしまう反応に用いる。 反応チェックはセプタムに１８Ｇくらいの太いシリンジ針（テルモなど）を差し、 そこを通してキャピラリーを突っ込む。不活性雰囲気の反応などに便利。 陽圧になってるとキャピラリーから吹きだすことがあるので注意は必要。 昔ポスドクに行った時、最初にキャピラリー作りをやったら、 「日本人はみんなそれをするなぁ。なんかの儀式か？」 と言われましたが。 アメリカ人のポスドクは、市販のキャピラリーを使い捨てで使っていました。 今は市販のキャピラリーも使っていますが、太すぎて１８Ｇのシリンジ針の穴を 通らないので自作のものも大事に使っています。 344 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/24(土) 21:21:16.48 ] キャピラリー作ってるよ。すごい下手くそだけど お蔵入りになって使えないGCのカラムを切ってキャピラリーにしてることが多いかな 345 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/24(土) 21:27:53.90 ] 低温反応で選択性を出す技術 低温反応で選択性がイマイチ出ないとき。 試薬や溶液を直接低温の反応液へ滴下していませんか。 少し大きめのナスフラを用い、ドライアイスバスへ深めに漬ける。 原料溶液はn-BuLiなどの試薬はシリンジを用いて、キンキンに冷えた 器壁を伝わらせてゆっくり加える。 小スケール（反応液10ml以下程度）では意外に大きな差がでることがあります。 346 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/24(土) 21:29:39.96 ] え、ウチでもパスツール引っ張って作ってるけど… 自作の方が長さとか太さを簡単に調整できて良いよね。時間もそんなに掛からないし。 347 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/24(土) 21:31:01.98 ] パスツールが溶けるほどのバーナーがない 348 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/24(土) 21:33:25.98 ] >>344 パスツールから作る場合のコツは、一定速度で引っ張ること、です。 最初は熱して柔らかくなったガラスが怖いので、うわっ！って引っ張って しまいがち。すると髪の毛みたいな細く、歪んだキャピラリーになります。 怖がらずに、「い〜ちぃ」位の秒数で体の正面で真横に引っ張ると、きれいに できます。気持ち的には書道やってるイメージ？ ＧＣキャピラリーは使ったことありませんが、内部のコーティング剤は大丈夫 なのでしょうか。今度、試してみます。 349 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/24(土) 21:34:02.82 ] >>347 いや、普通のバーナーで溶けるっしょ ウチで使ってるのなんて↓こんな感じのヤツだよ ttp://item.rakuten.co.jp/kenkocom/e079957h/ 350 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/24(土) 21:36:57.30 ] >>349 直火禁止というルールがあるとこはあってだな 351 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/24(土) 22:13:08.79 ] パスツールからキャピラリーを作るコツは、十分に柔らかくしてから、ほんの一呼吸待って 静かに一定速度で引くことかな。早く引く必要はない。 >怖がらずに、「い〜ちぃ」位の秒数で体の正面で真横に引っ張ると、きれいに >できます。気持ち的には書道やってるイメージ？ うんうん、そんな感じ。 一本のパスツールから、慣れれば3本引くことができる。 酸素バーナーは必要ない。349みたいな「炙り寿司製造バーナー」で十分。 >>350廊下でやれ。 352 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/24(土) 22:19:09.79 ] キャピラリーは作っていはいるけどガラス管派だな 353 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/24(土) 22:20:04.34 ] うちはガラス管買ってるよ パスツール高いし 354 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/24(土) 22:37:05.05 ] >>351 廊下でやればいい、という感覚にはなれんなぁ 355 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/24(土) 22:41:35.53 ] ガラス管は縦に透かしてみれば溶けやすいものか溶けにくいものか色でわかる。 ナトリウム、カリ、パイレックス全て違うからね。 356 名前：あるケミストさん [2012/03/24(土) 22:46:39.82 ] >>343 市販キャピラリーって太さ10種あるだろ 357 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/25(日) 00:34:14.39 ] 吸湿して分離の悪くなったＴＬＣの再生。 軽く焼く、それだけ。 特に蛍光剤の分解なども無く分離能が回復します。 少なくともメルクのは問題なし。 めちゃくちゃ焼いたらどうなるかは試したことがないですが。 軽く焼いてみると、かなりの水分が湯気となって飛び、元のような状態に戻ります。 切り置きしていたＴＬＣが古くなって湿り、捨てていたような方は 一度試してみたらいかがでしょう。 358 名前：あるケミストさん [2012/03/26(月) 19:09:17.49 ] >>351 俺一本のパスツールから7本引いてるんだけど… 最後の一本は要ピンセットだが 359 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/26(月) 19:37:26.87 ] ピンセットで挟んで引いたことあるけど、滑って落としたり力入りすぎて割れたり飛ばしたりして難しかった 最近は使い捨てにしても十分安い器具が増えてガラス細工の出番は少なくなってるんだろうな １０年前くらい学生だった人と話すとガラス細工がやたら上手かった人の話をたまに聞くわ その名残で妙に芸術的なバブラーとか残ってる 360 名前：あるケミストさん [2012/03/26(月) 21:26:03.20 ] キャピラリー引いたあとの半端なガラス管は 2ccカラムとかプレパ用の曲がった極細ピペットとか 微量系の濾過管とかに加工したな 361 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/27(火) 20:57:30.79 ] 流れ切るけどチューチューエバポってどんなのだっけ？ 昔福山研のサイト？からテクニック集にリンクあって紹介されてた物の一つなんだけど。 362 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/27(火) 22:54:09.57 ] ttp://www.f.u-tokyo.ac.jp/~fukuyama/presen/YORUZEMI.pdf PDFファイルだとこれの8ページ。 左のコックから溶液を吸い上げてナスに流し込むって感じなのかな？ 363 名前：あるケミストさん [2012/03/28(水) 00:26:09.24 ] それだけだとメーカーの通りの使い方だね。 そこの紹介だと、圧力平衡を利用していて、自動だし突沸を防ぐようだ。ただ、これだと1L以上濃縮できない。 溶媒受けをコック付きジョイントにすると何Lでも連続して濃縮できる。 突沸を防ぐなら、ナスフラの口にグラスフィルターを入れたり、ティッシュを詰めるだけでも有効。 364 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/28(水) 02:12:37.47 ] 写真見ても全くやり方がわからないんだけどどうやってやるんだろう 365 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/28(水) 07:35:59.43 ] そもそもあのキャピラリーコックは、内部を常圧に戻すときに空気が凝結した溶媒を 経由しないで直接フラスコに導入されるようにするためということは、覚えておくべし。 366 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/28(水) 08:10:41.76 ] >>364 左のコックを開けたまま減圧すると、 溶液が左のコックから流入してくるから 開放せずに溶液を中に入れることができる。 ということだと思う。 367 名前：あるケミストさん [2012/03/28(水) 11:24:53.65 ] ウザイやつを研究室から追い出すテクニックは無いかね？ 368 名前：あるケミストさん [2012/03/28(水) 22:01:59.94 ] >>367 内部を加圧するよりも、外部に減圧源を用意したほうがいい。 加圧すると、下手すると爆発して飛び散るからね。 369 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/29(木) 01:09:00.69 ] >>366わかった。 うちのは下のリンクとほぼ同じ構造で、左のコックから入れたら溶媒受けに落ちるからどうやるんだろうと思っていたけど そこからテフロンチューブかなんかでナスフラに導入すればいいのか あってるかな？ sgkit.ge.kanazawa-u.ac.jp/~kunimoto/kougi/seminar_2006/18-2-05.pdf 370 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/03/29(木) 07:46:15.29 ] >>368 うまいこと言うな。 371 名前：あるケミストさん [2012/04/03(火) 11:21:44.26 ] 吸い上げエバポ、これでどうか？ 372 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/03(火) 21:35:16.17 ] >>369 あってる 373 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/18(水) 22:39:23.31 ] NMR FTの処理しだいでS/Nがぜんぜん違う。特に13C。 ゼロフィリングして、ウィンドウ関数をexponential型にして係数を変えて後半のノイズをカットすると 積算回数を十倍とかに増やすよりもはるかに効果的にS/Nが向上する。 374 名前：あるケミストさん [2012/04/19(木) 11:48:53.01 ] >>373 アホか。 ゼロフィリングっていうのは、横軸の見かけのデジタル分解能を上げる操作だ。 しかもゼロデータをフィルして、後半のノイズをカットするなんて何の意味もないどころか、 緩和の長いシグナルのS/Nはむしろ悪化させてしまう。 お前はチャートの見てくれだけで判断している。 13Cはそもそもシフト幅が大きいしカップリングも読む必要ないから、横軸のデジタル分解能は 必要ない。exp型の係数を大きくしてS/Nを上げるだけで全然問題ないし、むしろFT後に デジタルスムーシングをかけたほうが見かけのS/Nは良くなるし、データも失われにくい。 375 名前：あるケミストさん [2012/04/21(土) 15:42:06.51 ] 373 vs 374 判定の結果、374のほうが正しい。 376 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/22(日) 13:04:27.71 ] >>373 これは酷い でもexpは便利よねー，ブロードになるからすぐバレるけど 377 名前：374 mailto:sage [2012/04/22(日) 16:53:51.28 ] そもそもゼロフィリングというのは、デジタル分解能を上げるために行う。 一次元ではカップリングを詳細に読みたい場合や見かけの有効数字を上げたい場合に使う。 だから二次元ではF1軸に適用しても大した効果はないが、F2軸に適用すると測定時間を 半減できるという効果があるし、シグナルの接近したインバース測定では効果絶大。 F2軸にはゼロフィリングを2回（4倍）かけてもいいくらいで、この状態でF1側に投影すれば それなりに意味のある13Cスペクトルを得ることができる。 13CでFT後にスムーシングをかけると、デジタル分解能が落ちるのでベースラインがグズグズになり 見た目は悪くなる。だけどS/Nは着実に稼ぐことができる。 expの係数をかけて後半をカットすれば、ただでさえ感度の悪いカルボニルは緩和が長いので S/Nが悪化してしまう。だけどそれ以外は一見S/Nが向上したような気がするんだよ。 こういう方法論は誰も教えてくれる人がいないと思うよ。教員だってほとんど知らない。 だから、NMRのメンテナンスをするようなふりをしていろいろ試しながら自分で勉強するしかない。 そういう知識が、いずれ他の組織で違う研究をする時に血となり肉となる事は保証してもいいよ。 378 名前：374 mailto:sage [2012/04/22(日) 17:38:00.62 ] ×この状態でF1側に投影すれば→F2 379 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/22(日) 19:10:54.43 ] ＮＭＲとか先輩に習った方法でしか取ったこと無いわ ＦＴ？ゼロフィリング？Ｓ/Ｎ？ 使ってるものの原理を全然理解して無いのは問題だとわかりつつ勉強しようともあまり思わないな 380 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/22(日) 21:08:35.14 ] 道具として使うだけなら 難しいことはNMRの専門家に任せとけばいいと思ったりするけど FTとS/Nくらいは先輩に教えてもらっておいた方がいいと思う 381 名前：374 mailto:sage [2012/04/22(日) 22:38:33.67 ] 必死になって情報を引き出そうとするだけだよ。 カップリングを読みたかったら、ウインドウ関数をsinbellにして分解能を強調したりした。 横軸が時間であるFIDを数学的に処理して、1/時間にする（つまり横軸はHzになる）とかの 処理の意味が少しわかるようになると色々楽しくなってくる。 有機化学の反応を覚えたり、反応機構を考えたりするのとあんまり変わんない。 さすがに実験で忙しい時にはできないけど、ボスにも理解があったから自分は幸せもんだ。 382 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/23(月) 20:23:11.57 ] 引退したおっさんが今の若いものに薀蓄語るスレかと思ったら、全然違うな。 ひたすらHPLC-MSうって分取している奴らに一言。 そんなもの（HPLC-MS)よりTLCはずっと便利だぞ? 当然、呈色試薬で官能基の判別可能 中性・酸添加・塩基添加であげれば、酸塩基物質かはわかる。pHメータの標準液やHPLCのバッファー使えば pH設定も可能だからある程度pKaもわかる。 ヒートガンで炙れば沸点低いか昇華性あるかわかるだろ。じゃまなピリジン・DMFもすっきりだ。 ヘキサン・トルエン使い分ければπ電子相互作用の情報が得られるし、 アルコール使えば水素結合能も予測可能だ 一操作ごとにスポットしておけば実験のトレースも可能 後処理条件で有機層と水層打つのは基本。２回(or時間差)展開でシリカゲルでの安定性もわかるし スポットの形でカラムの出方も予想可能。カルボン酸やアミンはアンモニウム塩や酢酸塩の方が 綺麗なカラムになるときも多いぞ？ 難溶性・シリカゲルと相互作用するものは濃度変えればRf変わる。そんなもんカラムで析出してはまるぞ? ろ取の溶媒?そんなもん、サンプル管に溶媒張って上澄み並べてTLC上げればわかるだろ？ ろ液と結晶うって、逃げの割合確認するのは忘れんなよ? それは至福の一枚だから、ゆっくり上げるがいいさ。 以上がTLC数枚並べて展開するたった数分でわかるんだぞ? なぜあげない！ ※実際予想外のことが起こった時に、解析できない奴らばかりで困ってます＾＾ 383 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/23(月) 21:14:23.44 ] 準備するのに数十分かかりそうだな 言ってることはわかるが 384 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/23(月) 21:42:33.57 ] 実際はサンプリングだけして、後付けがおおいですかねー。 カルボン酸のアミド化をMSで見てたバカがいたので書き込みました。 そんなもんスポットの形でわかるだろ、と。 あ、ＵＶランプにデジカメ設置は便利ですよ?　 385 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/23(月) 21:58:03.10 ] 愚痴だけではあれなので・・・あくまで個人的経験測ですが。 知っておいてよかったこと ・各種溶媒の1HNMR JOCに報告ありますね。 ・各種溶媒の沸点　外浴で内温合わせえるより、還流温度合わせる方が楽だし安定します。 ・共沸点および組成　自分は水はIPA派。 ・各種溶媒への水の溶解度。一度、分液操作で水分値計って挙動把握おすすめ。硫マ乾燥のむなしさがわかるかも? ・DMF他、極性溶媒の分液での挙動。意外と簡単に除けたり、2層になったりします。 ・ろ液・水層への逃げ。いっぱい逃げてるようで、計算すればせいぜい数％。使用溶媒量多くないですか? ・Pd等重金属の除去。意外と残ってくることは数値を出せば一発です。 ・不安定物質の安定性　意外に安定な条件があったりします。有機リチウム試薬の安定性は実験化学講座にまとまってたなあ。 んー、ぱっと思いつくのはこんなとこ？ 386 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/23(月) 21:58:35.70 ] >>384 最近はそういうバカが多い。一流大学であればあるほど多い。 文句いうと「これでわかるんだし、一度で済むのに何の文句があるんですか」とかのたまう。 387 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/24(火) 02:03:11.76 ] >>385 >・各種溶媒の1HNMR JOCに報告ありますね。 改訂版 ttp://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/om100106e Supporting Infoには本文に載ってない分も出ている。 388 名前：あるケミストさん [2012/04/25(水) 12:14:22.52 ] スペクトルはSDBSだろ 389 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/25(水) 21:33:01.24 ] 各人が便利なものを使えばいいんだよ 390 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/26(木) 00:14:31.35 ] SDBSは参考にはできても信頼はできない 391 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/27(金) 21:19:33.84 ] >>382 俺も見てる学生がTLC上げるのをめんどくさがってるのを見て度々注意してるわ TLCを疎かにする学生は伸びないと思う 引きの良い学生は大体ノートにいっぱいTLCを貼ってるんだよね まあ実験を面白がってるかどうかなんだろうけどね 392 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/27(金) 23:18:12.96 ] その辺は教育か研究か仕事かで違うと思うけどな 393 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/27(金) 23:24:21.05 ] 仕事でも同じだよ。 成果や結果に対して責任感もってる人は、少しでも早く反応の様子を知ろうとする。 言われた仕事をやってる人は、自分の反応に興味を持たない。 反応かけました、ノーリアクションでした、で終わり。 遅いので試薬追加しようとか、温度上げようとか、別の触媒試そうとか考えない。 毎日３時間残業して人並には頑張ってます、というスタンス。 394 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/27(金) 23:28:45.09 ] 385のマネをして。 愚痴だけではあれなので・・・あくまで個人的経験測ですが。 ヘキサンとメタノール、ヘキサンとアセトニトリルは混ざらない。 有機物同士でも、ヘキサンメタノール分液することで、結構綺麗に 予備精製が出来ることが多い。 （極性が高いものはメタノールに抜ける） 多量合成の際など便利。 395 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/27(金) 23:52:27.65 ] TLC打つ奴は原因を追及するけど LC打つ奴は何も考えない はぁ、そうですか 396 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/28(土) 00:54:36.29 ] >>395 HPLCは時間がかかる割に得られる情報量が少ないんだよね。 TLCよりは圧倒的に効率が悪い。 同じ反応の条件検討やってるならともかく。 その効率の悪さを考えないってことを言われてるんだと思うけどな。 397 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/28(土) 01:31:56.57 ] TLCって結構センスいるよね。 昔ジアステレオマーをオープンカラムで分けるのに必死になってTLCで条件探したわ。 398 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/28(土) 10:13:23.52 ] ちょっとした誘導化で分離が簡単になることもあるよ。 カンファン酸などの結晶性の良い不斉補助基をつけると結晶化で分離することも。 カラムで分離が良くなる不斉補助基も論文が出ている。 399 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/28(土) 10:19:00.43 ] >>382 ＞スポットの形でカラムの出方も予想可能。カルボン酸やアミンはアンモニウム塩や酢酸塩の方が ＞綺麗なカラムになるときも多いぞ？ 塩になると原点落ちってわけでもないんですかね 400 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/28(土) 12:10:12.23 ] 逆相シリカゲルカラムのことなのかもしれない。 バッファを入れるのは時々ある。 401 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/28(土) 12:26:18.17 ] 逆相たかくないっすか 402 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/29(日) 01:18:27.17 ] TLC-MSが最強ですね 403 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/29(日) 01:54:02.75 ] DARTは重いのが結構飛ばない気がする 404 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/29(日) 08:52:09.26 ] 300超えると無理だと思ってる MALDIいいよMALDI 405 名前：あるケミストさん [2012/04/30(月) 14:03:25.84 ] そのまま分離できるPTLC最強 406 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/04/30(月) 14:57:15.62 ] 色の付いた化合物なんかはTLCを点で打つよりPTLCみたいにラインで打って上げた方が見やすかったりする さらに、ラインで普段より濃く打ったあと気になるスポットを削って抽出し、そのままマス打って構造を予測したりもしてる 407 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/03(木) 08:38:52.51 ] ◇　　　　　　　ミ　◇ 　 　◇◇　　 /￣|　　◇◇ 　◇◇　＼ 　|＿_| ◇◇ 　　　　彡　O(,,ﾟДﾟ)　/ 　　　　 　　(　　Ｐ `O 　　　　 　／彡#＿|ミ＼ 　　　　　　 </｣_|凵_ゝ 【ラッキーAA】 このAAを見た人はコピペでもいいので 10分以内に3つのスレへ貼り付けてください そうすれば１４日後好きな人から告白されるわ宝くじは当たるわ 出世しまくるわ体の悪い所全部治るわでえらい事です 408 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/07(月) 17:09:59.22 ] ここ1ヶ月ぐらい、積極的に書き込んでいる人はたぶんおっさんだな。 だが、正論だ。 409 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/07(月) 20:47:53.16 ] これがすごい・・・ >「実験の腕」ってなんですか？ >どうしてもうまくいかない反応やたまたまうまくいった反応を、「腕」のせいにすることを「腕が悪い」といいます。 410 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/08(火) 01:44:45.87 ] 深いなぁ 411 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/08(火) 07:52:15.31 ] 悪いのは腕じゃなくてあたｍ・・・おっと誰か来たようだ 412 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/08(火) 10:02:07.73 ] バカな助教やポスドクがうまくいかないのを学生の腕のせいにすると、 足らねえのはお前の頭だろと 413 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/08(火) 16:08:08.77 ] ドカッ バキッ 「腕が悪いんです、この腕が。めっ」 414 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/09(水) 00:51:18.89 ] まぁはっきり言って原因は学生の「腕」じゃなく「頭」だよねw 415 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/12(土) 19:11:29.78 ] >>414 「学生の」じゃなくて「教員の」 そんなことも読み取れないから言われるんだよ 416 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/12(土) 19:17:30.26 ] ケースバイケース 417 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/12(土) 20:05:57.43 ] >>415 そゆこと。 現場で指導する若手教員の質が最近すごく落ちている。 418 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/12(土) 22:13:57.67 ] 若手教員が悪い 俺は悪くない by教授 419 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/13(日) 09:15:09.89 ] >>417 そんな若手を育てて採用したのは誰か… 420 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/13(日) 10:38:30.93 ] 多分育てたのはそのラボの教授ではない。 有名研究室出身で大量の業績に目が眩んだ教授が悪い。今やそういう若手の無能さは 結構有名なんだけどね〜 421 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/13(日) 10:49:51.68 ] そういう教授の無能さも結構有名だな 422 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/13(日) 10:57:31.22 ] 有名研究室は教授陣は超優秀だけど 下を育てる風土じゃなかったりするからそんなことになる 育てるより手足として使ったほうが業績は出るからね 423 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/13(日) 11:27:29.85 ] 有名研究室でも地国クラスの研究室でも、優秀な奴の比率そのものはそれほど変わらない。 ところが有名研究室では、そんなに優秀じゃなくてもDに進学して論文を稼ぐことが可能だ。 ドクター進学のところである程度の覚悟が求められるような大学の出身者のほうが よっぽど優秀だったりする。 424 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/14(月) 02:29:26.38 ] >>412 おかしいよそれはw 放置されても上手くいく学生だっているんだからやっぱりその学生は自分で学習する能力がないんだよ。 さっさと淘汰されるべきだな。 425 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/14(月) 02:31:38.20 ] >>415 読み取れないんじゃくて読み取った上で言ってるんだよ。 そもそも手取り足取り教えてもらわないと何もできないなんて一体どこの専門学校だよw 426 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/14(月) 07:24:26.66 ] >>424 実力のない学生には、不満が出ないように平等な機会を与えつつ、自分に能力がない ことを思い知らせるのことが、難易度は高いが若手教員に必要なスキルの一つ。 能力のある学生には、勝手にやらせているようにしながら、要所要所でコントロールして 暴走しないようにするし、そいつの力で自分も成長しなければいけない。 学生をただ切り捨てるだけの教員は能力がない。その学生を切り捨てたことによって、 友達である優秀な学生からの求心力を失うリスクを考慮する必要がある。 427 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/14(月) 12:06:41.37 ] ゆとりの論理だね。 428 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/14(月) 14:32:55.03 ] >>427 指導する能力を軽視しているお前こそゆとり。 そういう奴に限ってオナニー研究と、相場は決まっている。 429 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/16(水) 12:43:40.00 ] まあでも指導力が査定に入ってないからやる気が起きないのも解る どうせ一年か三年で消えていく学生を指導するよか 自分で実験やってたまに使える学生がいればもうけもの的なスタンス 430 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/16(水) 21:22:59.02 ] まさにゆとり 431 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/17(木) 11:10:47.16 ] 後学の育成って、結構大事なんだけどな 大学時代の教授曰く 「実験で成果を上げまくっている先生に限って教育下手 　そこまででもない先生の方が教育上手 　両方揃っている先生は極めて少ない」 ある程度仕方ないところなのかな・・・ 432 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/17(木) 13:11:02.59 ] 自分の感覚だと、人が一番育っているのは下位旧帝クラスで一流研究室のお弟子さんが 運営している部屋だな。師匠の一流研究室が一流になる前の苦労を知っている弟子。 そういう研究室は、だいたい少し予算が不足気味だし学生も少なめなんだが、苦労しながら 正統派の教育をしている。 そういうとこの卒業生は、根性も座ってるし打たれ強い。 やがてその出身研究室も有名になっていき、卒業生のお陰で「さすがあの人の出身研究室だわ」とか 言われたりする。 433 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/17(木) 18:03:57.31 ] >>432 有名にならないと思うよ。隠れた名店みたいな。 指導力あるな、師匠は誰だろ。えっ、エリートの系譜！ 434 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/17(木) 18:34:40.12 ] 432がピンとこないけど例えば誰なの 435 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/18(金) 06:53:22.54 ] いい加減スレチ 436 名前：あるケミストさん [2012/05/18(金) 20:31:12.50 ] >>435が一番スレチ 437 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/19(土) 15:14:12.27 ] Wiki、掲示板の設置はいいけどメニューに入ってないと使いにくいだ 438 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/23(水) 16:53:58.53 ] 北海道カラはいい門下生が育っているね。御師匠さんはもう引退しちゃったけど。 あと私大だけど、KOもいい。あそこは伝統的に研究室の仲がいいのか、ひとつの研究室みたいに見える。 439 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/26(土) 07:38:59.59 ] 最近、少しエキセントリックな書き込みが増えた。同一人かな。 440 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/26(土) 10:26:58.51 ] 有機合成系は頭おかしい人が多いからしょうがない 441 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/27(日) 08:14:36.07 ] うちのバカ教授がNMRにサンプル２本ロードして係の先生困らせるんだけど。 この道３０年の超絶テクは単身赴任中の宿舎だけでやってほしい。 442 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/27(日) 11:18:24.04 ] 教授自らNMRとりにいくんだ うちはもう学生にほぼ任せてるけどな 443 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/27(日) 11:33:23.31 ] 使えわねえスピナーはしまっとけよ。 444 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/28(月) 07:28:47.24 ] ２台併設されてたら最低２個必要だろう。 445 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/28(月) 07:43:20.65 ] 同じ場所に置いておく必要はないだろ 446 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/28(月) 08:01:48.12 ] つーか、オートサンプラーついてないのか・・・？ 出身大学のは、一番古いのはついてなかったけど、 他にある２基には付けてあった 事故防止のために、つけられる機種には付けておかないと 447 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/28(月) 09:53:34.90 ] 実験事故を防止するためには、「気をつけて実験する」ってのが最も稚拙だ。 この場合もそうで、サンプルを2本ロードするという事故を防ぐためには余計なスピナーを しまうしかない。 2本ロードしてプローブの中でサンプルチューブが折れてからでは遅い。 448 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/28(月) 10:17:34.65 ] オートサンプラーが事故防止に役立つなんて考えたこともなかった 449 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/05/29(火) 00:04:51.87 ] オートサンプラーもオートサンプラーでいらんトラブル多発するで。 450 名前：あるケミストさん [2012/06/12(火) 13:22:50.20 BE:1007708843-2BP(0)] 体を張ってやった実験* 水酸化ナトリューム一粒だけ口に入れてみた　ら、べろが焼けつくようなひどいことになった。そのあとべろはつるつるになった。皆こんなことやっちゃあ 。。。。良くも悪くもないよ。 すいそと酸素から水が生ずる..というので両方ビンに封入して点火...しないでよかった。後で分かったことだけど水蒸気爆発させるとこだった。 硫安はなかなかいい肥料になるというのでアンモニア水と、希硫酸を混ぜて 作った化合物を水草にくれたら全滅した。身代わりにしてかわいそうなことをした。 451 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/06/12(火) 14:44:40.03 ] 指に濃硝酸を付けて、キサントプロテイン反応 452 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/06/14(木) 19:29:26.31 ] >>450 よくBE0で書き込めるな 453 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/07/01(日) 21:44:42.90 ] 塩化水素の除去をジオキサンで共沸というのをやってみたが、本当に抜けたんで驚いた。 水やトルエンで共沸しても抜けないのに、何で？！ Wikiありがとう！ 454 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/07/01(日) 21:47:56.34 ] もともと何に溶けてた塩化水素を抜いたの？ 455 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/07/01(日) 22:03:42.68 ] メタノール 456 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/07/02(月) 02:07:25.30 ] シリンジとかに使う針が詰まったらどうすればいい？ ５本詰まって棚で眠ってる…orz 457 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/07/02(月) 02:59:05.17 ] 捨てろ 458 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/07/02(月) 06:55:12.12 ] マンドリン線（ピアノ線の細いやつ）を通してみよ。通らなければ捨てる。 「部外者が見て原型がわからなくなるまで」ニッパーで切って、燃えないごみへ。 459 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/07/02(月) 12:34:04.68 ] >>456 溶けそうな溶剤に浸けて超音波 少しでも穴が開いたらギター弦を挿し込んで磨く。もちろんニッケルのラウンド。 460 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/07/03(火) 01:52:14.36 ] >>459 ＞ギター弦を挿し込んで磨く。 これいいな 今度やってみようかな 461 名前：456 mailto:sage [2012/07/04(水) 15:44:38.08 ] >>458 >>459 うおぉぉ復活できた！ あざっす！ 462 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/07/29(日) 14:26:25.39 ] シリンジの正しい吸い方とかってある？ もちろん先輩は教えてくれたんだけどしっくり来ない 俺が下手なのか 463 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/07/29(日) 15:02:43.30 ] そのしっくり来ない吸い方ってのは？ 464 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/07/29(日) 15:08:57.33 ] 吸うと針の中の窒素がシリンジの中に入るよね？あれを一回出してシリンジの中を満たしてから吸うって教わったんだけど 465 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/07/29(日) 19:00:36.23 ] 吸ったのもは中へ戻すなってじっちゃんがいってた 466 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/07/29(日) 23:12:27.89 ] １．液体をちょっと吸う ２．針を液体から出して不活性ガスを吸う ３．シリンジを下に傾けて、内部の液体をシリンダー側に移す ４．シリンダーを押し出して針先まで液体で置換する ５．規定量＋αを吸う。 これで内部は完全に液体で満たされるし吸った液体を戻すことにもならない。 467 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/07/30(月) 02:24:21.95 ] アルゴンバルーンを刺す シリンジでアルゴンを吸う。容器外で出す。ここを3回くらい繰り返す。 シリンジで液体を吸う 針を液面より上にあげて、アルゴンをちょい吸う 468 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/08/01(水) 22:21:33.56 ] 内筒と外筒の間を十分に湿らせることだな。 場合によっては、無水溶媒を先に吸っておくというのもあるだろうが、 そこまではやんないわ。 469 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/08/05(日) 11:26:42.72 ] 湿らせないと上手く吸えないよね 470 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/08/05(日) 13:43:58.57 ] >>467 この方法だな さらに細かいところを言うと、シリンジ内のアルゴンは外より少し圧力が高いので、 引きぬくときにその圧力で押されて針先から液体が出ないように気をつけるくらいか 471 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/08/10(金) 17:06:03.88 ] 大量の酸を重曹で潰す時はどうしてますか？ 私は大きめのビーカーに重曹を敷き詰めてそこに少しずつ酸溶液を加えていくといいと習いました 472 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/08/10(金) 18:25:44.77 ] >>471 揮発性がないならそれでいいが、発熱すごいから酸クロとか無理でしょ。 氷に苛性ソーダぶちこんでかき混ぜながら酸を滴下しろ 473 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/08/18(土) 23:23:57.40 ] 揮発性は関係あるんですか？ 酸クロライドを潰したことないのでわからないですが発熱はしたことないです．むしろ冷えてる感じ． 確かに氷に苛性ソーダで滴下でもいいですね．発泡がないのでわかりづらいですが 474 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/08/19(日) 09:33:28.78 ] 酸クロを潰す反応は発熱反応。 ただし、みんなが思っているほどこの反応は早くない。酸クロは水中では結構安定だから そんなに急速に発熱しないのでわかりにくいかもしれない。 あと、氷水・苛性ソーダで潰していると食塩が生成するので、寒剤となって氷点下以下に 下がるかも。中和熱のほうが大きいと思うけど、氷の量次第でありえる。 もし分解反応が暴走して強く発熱した場合、揮発した酸クロで大パニックになるかも。 475 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/08/19(日) 17:29:21.83 ] 酸クロって結構安定なんだよな NMR取るぐらいなら余裕で持つ 476 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/08/19(日) 19:11:48.80 ] 大体、酸クロって独特の匂いがあるが、あれこそは鼻の粘膜上である程度は安定に 存在して受容体に結合することを示している。 477 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/08/19(日) 19:15:42.39 ] ある程度安定だからショッテンバウマンできるわけで 478 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/08/20(月) 13:29:52.76 ] Schotten-Baumannって不思議な反応だよな。 試薬は水で潰れるのに、水があると強力に加速される。 479 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/08/20(月) 18:00:19.91 ] グリニャー試薬が基質の金属触媒反応で、水を触媒量入れると反応が飛躍的に加速するって反応の論文見たな 反応は奥が深い 480 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/08/20(月) 21:35:48.55 ] グリニアが痕跡量の水で加速されるっていうのは、割と有名だよね。 481 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/08/21(火) 02:03:59.68 ] デスマーチンも水で活性化するよね 482 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/08/23(木) 05:27:55.91 ] うちの教授も、たまに突拍子なく 「よし、ちょっと水を入れてみようか」 なんて言い出すことがあったなｗ とある先輩の反応も水が無いと進みにくい反応だったからな・・・ｗ 483 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/08/23(木) 07:08:50.32 ] 逆にモレキュラシーブを入れてみるというのもある。 その他、LiClO4とかPd(PPh3)4とか何のために入れるんだかわからんが、収率が向上するものは 結構ある。 484 名前：482 mailto:sage [2012/08/23(木) 20:43:54.37 ] >>483 >モレキュラシーブ ああ、それも言われてた人いたわｗ 水がどっちに重要なのか、或いはMSが触媒になってしまうか・・・ 485 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/08/25(土) 09:01:02.68 ] MSは活性化しない場合は水を少しずつ出すらしいからな 486 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/08/25(土) 09:51:33.47 ] >>485 アタリマエのことをドヤ顔で言うなよw M山研の全盛期に日本中でモレシを反応系に入れることが大流行したんだよ。 M山御大は「なんでもいいから試してみろ」って発想をする人で、一度成功したら その成功が忘れられない団塊の世代でもある。たまたまその成功を目にしちゃったんだよな。 487 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/08/27(月) 02:21:22.03 ] 催涙性化合物にはどんなものがありますか？ ベンジルハライドとかα-ハロケトンは作ったことあるし、知ってますが。 自分では作った事無いけど、アルキンとかジエン系も催涙性をもちますか？ 488 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/08/28(火) 09:31:14.32 ] >>486 ドヤ顔してるのはどう見てもアンタ 489 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/08/28(火) 13:28:21.95 ] M山ねぇ。最近、ボケてきたって噂だけどな。 490 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/08/29(水) 14:04:32.22 ] M山のおかげで、日本の有機化学の人事がダメになった。 弟子は多いがスカも多い。 491 名前：あるケミストさん [2012/12/09(日) 16:43:48.54 ] 上げてみる。 wikiは勉強になる。 492 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/12/09(日) 20:54:51.43 ] 分液抽出の裏漏れのところ。 スパチュラ使ったら完璧ガードできるよおすすめ。 493 名前：あるケミストさん [2012/12/09(日) 23:11:33.47 ] 分液漏斗の裏漏れって、具体的にどんなことを指してるの？ スバチュラ使ってガードって、意味がわからん 494 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/12/10(月) 00:23:38.98 ] >>493 リットルナスで仕込んだらわかるよ。 495 名前：あるケミストさん [2012/12/10(月) 07:19:29.19 ] 注ぐ時、ケツに回るってことか？ あれは角度を付けないからそうなるんだろ。スパチュラとかセコいこと言わないで、 口のでかい粉末漏斗を使って分液に移せばいい。一気に入るので、十分に角度をつけることが できる。 496 名前：あるケミストさん [2012/12/10(月) 11:55:44.32 ] 恐る恐るやると失敗するよね おもいきって移し替えれば案外うまくいく 497 名前：あるケミストさん [2012/12/15(土) 12:36:02.12 ] もっと喧嘩白 498 名前：あるケミストさん mailto:sage [2012/12/15(土) 19:24:59.08 ] だれもケンカしてない件 499 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/01/05(土) 01:16:44.00 ] MSは固体酸触媒（ヘテロポリ酸）としても働く。 かつ細孔構造を持つのである種の選択性を発現する。 微量の水は水素結合のリンカー的な役割をしたり、ルイス酸と複合体を形成し ブレンステッド酸的に働くことがある。 500 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/01/05(土) 01:19:57.34 ] LiClO4は、Liイオンがカルボニル酸素に配位しキレート効果を発揮しつつルイス酸として働く。 ClO4-は、とても大きいのでキレートした複合体に対する陰イオンとして働く。 多分この辺りは助手の先生に聞けば答えてくれると思う。 学生には突拍子なく見えても、案外理由はあるものだ。 501 名前：”管理”人 [2013/01/06(日) 23:15:15.52 ] みなさん更新ありがとうございます。 作ってから気づけば1年以上経って、各所での紹介もありいまのところアクセス150/日程度、総アクセス4万のwikiになりました。 みなさんのおかげで内容も充実してきました。 これからもよろしくお願いします。 502 名前：あるケミストさん [2013/01/07(月) 00:19:50.73 ] >>499 その効果って、現在では疑わしいと考えられてると思うんだけど。 >>500 配位の関係は「酸素がリチウムに」な。 それからキレートとは二座以上の配位子が配位する場合に使う。 ClO4-は大きさの問題じゃなくて、負電荷が非局在化しているから配位能や求核力がないんだ。 知識は正確に。 503 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/01/07(月) 00:52:51.02 ] モレシーは原因不明で効くから説明に困る 504 名前：あるケミストさん [2013/01/07(月) 01:02:06.66 ] >>503 まあな。 だからM山は「なんでもいいから入れてみろ」って言ったんだよ。 そのせいで世界中でモレシを突っ込むことが大流行した。 シャープレスでもモレシを入れるとDETが触媒量で済むが、これが脱水のせいだとわかるまで 逆に時間がかかった。CaH2でも同様の効果がある事がわかって、はじめて妙な反応場を 形成しているせいじゃないと結論づけられたはずだ。 505 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/01/19(土) 10:01:37.30 ] >>504 なんかＭ山氏とＭＳに粘着してるようだけど…。 その逆の例も出ているわけだから単純な話ではないと思うな。 orgchemical.seesaa.net/article/302012879.html orgchemical.seesaa.net/article/177294948.html 506 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/01/19(土) 10:08:31.60 ] >>502 疑わしいというより、それでは上手く説明できない現象もあるって程度の話だと思うけど。 それ以外の説が一般論になってる？ 507 名前：あるケミストさん [2013/01/29(火) 11:46:22.74 ] 結構書き込んだんだけど、どんな読まれ方をしているのかな。 感想があったら、頼む。 508 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/02/19(火) 03:39:26.39 ] おもろい読み物 研究室で役立つ有機実験のナビゲーターって本読んだ事あるんだけど 結構異なってるからやっぱりテクニックって流派いろいろあるんだなって思った 色んな考え方知って見識や作法への寛容さ広げたいから 対立流派も併記してくれると俺得 509 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/02/19(火) 05:12:51.71 ] あの本は俺も読んでえって思ったところ結構あったな 役に立つところもあったけど 教授やスタッフの出身で結構きまりそう 510 名前：あるケミストさん [2013/02/28(木) 20:53:32.82 ] MOPAC、GAMES、Gausianとかの項も今後増えてくれると何気に嬉しい 511 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/03/07(木) 03:51:58.95 ] 無機、錯体合成にだってテクニックはあるんだぜー 有機合成程枯れた学問じゃないからテクニックとか全然定まって無いし需要はある 512 名前：あるケミストさん [2013/03/07(木) 07:45:11.35 ] >>511 その情報を蓄積するために、項目作って書き込みなよ。 そういう分野こそローカルルールだらけだよ。 ただ有機合成が枯れた学問であるというのには、少し同意かな。 いまや中国人が最後の刈り取りをやっているよ。あれが一段落した先に何があるのだろう・・・ 513 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/03/09(土) 11:09:51.98 ] 在り来たりだと機能性 それ以上の何かが出るかな 514 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/03/10(日) 13:48:10.45 ] 大学がベンチャー立ち上げて創薬始めていく 515 名前：あるケミストさん [2013/03/11(月) 07:54:45.60 ] 日本の大学発の創薬ベンチャーって、ここのところ、総コケしているよ。 資金力もないのに、成功するわけないじゃん。 516 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/03/11(月) 22:28:16.50 ] >>512 不斉合成や天然物合成など、化学を使って今までの研究者がやってきたこと、は刈り尽くされた感はある。 今までやられていない事が見つかれば、また花開くような気もする。 凡人である俺には、それがどんなものなのかは思いつかないが。 学生の頃は、化学反応に依存しない物理的な分子合成、なんてのが 出来ないかと空想したことはある。 517 名前：あるケミストさん [2013/03/11(月) 23:13:31.68 ] 天然物合成や配位子の工夫でee%を上げるような化学は、もうおしまいだね。 中華論文のポスドク投入+物量攻撃に日本人はもう勝てない。 ヨーロッパ人が大好きな、配座や条件で色が変わる分子の研究でも日本は水を開けられた。 自分の思うに、今ちょうど定年を迎えつつある団塊世代の怠慢だよ。 こいつらは日本のお家芸と言われた、天然物合成や鎖状不斉合成で調子こいていて、 新規ジャンルの開拓を怠った。 518 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/03/12(火) 01:42:15.04 ] 最近の論文見ててもどっかで見た手法をマイナーチェンジしただけじゃねぇかっていうのばっかり 今は停滞期なのか衰退期なのか なにか新しいものが出てくる余地はあるのかね 519 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/03/12(火) 02:47:43.69 ] 百年以上も飽きずにやってたらそりゃ枯渇もするわな、化石燃料みたいに ただまぁ、今の人間の手で扱える自然なんてそれこそ極一部だし、いずれ何か出てくるんじゃない？ 出るとしたら純粋な化学じゃなくて多分野に跨がった内容とかかな 我々が生きてる間に出てくるかどうかは分からないがなー 520 名前：あるケミストさん [2013/03/12(火) 07:15:46.17 ] >>518 >なにか新しいものが出てくる余地はあるのかね 人頼りにしているんだったら、ダメに決まっている。 肥沃だった大地をKCが踏み荒らし、中華ケミストがみるみる荒地へと変えていく。 砂漠になった土地には、10年後には中東イスラムケミストぐらいしか残らない。 今その現実を直視すべきだよ。 521 名前：あるケミストさん [2013/03/12(火) 12:14:13.03 ] 全合成論文にOSみたいにChecker制度が導入されるな。 522 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/03/12(火) 20:50:34.71 ] >>518 同様に今は世界的なエネルギー不足。 分子から超効率的にエネルギーを取り出す方法や、埋蔵エネルギー資源を化学的手法で取りだす方法、 そんなのが今、研究されている。 生物分野では酵素やタンパク、抗体の機能や構造が明らかになってきている。 これらを自由に化学修飾したり、化学的に機能や構造を変化させたりできたら 面白そう（今も無いわけではないが、手法が限られている）。 金属基盤上に原子をピンセットで１つずつ摘んで並べて行き、自由に分子が 合成できたらすごい。 溶液中の会合状態やクラスターの状態を、Ｘ線を取るように見ることができたら面白い。 超電導の実現温度を、ドライアイス温度程度まで上げることは不可能なのか。 まだまだ、いろいろな試みはあると思う。 人真似のクソみたいな論文ではなく、結果には結びつかなくても、面白いアイデアの挑戦的な 論文を評価するように、業界全体が考え方を変えないとダメなんだろうな。 523 名前：あるケミストさん [2013/03/14(木) 15:08:14.26 ] 春休みだな 「業界が〜」 「最近は〜」 「今世界は〜」 「〜すべきだ」 「〜だからダメなんだ」 ひとりでチラ裏にでも書いてろ 524 名前：あるケミストさん [2013/03/14(木) 15:22:11.65 ] ここがチラ裏なんだろ 525 名前：あるケミストさん [2013/03/14(木) 16:05:19.08 ] >>523 お前もなんか言えよ。 有機化学、今と同じ事やってる場合じゃないだろ。 526 名前：あるケミストさん [2013/03/14(木) 17:58:02.02 ] >>525 とりあえずここは実験テクニックとかを書く場所だから ↓に場所移すぞ ikura.2ch.net/test/read.cgi/bake/1363251335/ 527 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/03/16(土) 10:06:22.76 ] 反応の一つ一つの手順を追って欲しいなあ この試薬は副反応するから等量1.5倍で行けとか 反応容器はどうすべきとか 528 名前：あるケミストさん [2013/03/17(日) 16:53:51.05 ] 化学会前に学会発表についての項は一読して損なし。 529 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/03/17(日) 18:40:22.38 ] 日本語の発表で1スライド1分ってちょい長くね？ 年会のA発表だとスライド7枚の計算だぞ。 実際はもうちょいスライド多めじゃない？ あと余計なことを言うな、の項だけど、 最後にどこで発表が終わりで質疑に移っていいのかを示す意味で 終わりの一言くらいあってもいいだろｗ 言い方の問題はともかくとして。 530 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/03/17(日) 21:14:15.58 ] 長いと思ったらゆっくり話せばよい 話すのが早すぎてスライドについていけないことはよくあること いっぱい実験して話したいことはいっぱいあるかもしれんがそれをすべて話す必要もない ただ一分一枚は所詮原則だしそこまで気にする必要はない 長めの発表だとペースがとりやすいとかの利点はあるけどね 531 名前：あるケミストさん [2013/03/17(日) 21:30:40.22 ] >>529 >言い方の問題はともかくとして。 英語でthat's allはいいけど、確かに「私からは以上です」はイラッとする。 なんでかな 532 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/03/17(日) 21:42:25.30 ] 結論言って以上ですって言うのが普通だと思っていたのだが そうじゃない場合はどうやって締めればいいんだ？ 533 名前：あるケミストさん [2013/03/17(日) 22:53:32.24 ] 「私から」が余計だ。 534 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/03/18(月) 21:41:33.63 ] 海外のゆるい学会や学内の講演だと発表者自ら 「Presentation is over and do you have any questions?」 なんて言うよ。 535 名前：あるケミストさん [2013/03/18(月) 22:16:22.35 ] それより有機化学系の学会でスーツを着る風習を早くなくして欲しい。 生物系も物理系もあんなにスーツは着ない。 536 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/03/19(火) 00:33:03.83 ] >>534 座長の仕事 >>535 計算も化工も普段着が多い。液晶は半々、ELは普段着。マジで合成系のみかも。 537 名前：あるケミストさん [2013/03/19(火) 07:13:36.07 ] >>535 有機合成はウッドワードに遡る伝統ある学問だからスーツなんだとさ。 そういうこと言ってるから、未来に希望が持てない学問になっちゃうんだよ。 バイオの連中なんか普段着なのを「自分たちはビジネスをしにきたわけではない」って 言ってるのに。 538 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/03/19(火) 12:43:02.80 ] スーツを着慣れないおこちゃまの戯言だな。 大人になればそんなこと気にならなくなるよ。 しちごさん風味の学会風景もなかなか風情があっていいじゃないかw 539 名前：あるケミストさん [2013/03/19(火) 15:04:35.42 ] リゾートでやってる学会でスーツ着てるのは、有機化学セッションの日本人だけ。 540 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/03/19(火) 15:18:33.47 ] 私服の用意が面倒だからスーツ好きだけどな、俺は ただしネクタイ、テメーは駄目だ 541 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/03/19(火) 23:43:34.97 ] 大人になっても気にするから バイオや物理の連中は私服なんだろ 着慣れない奴はおこちゃまなんだっけ？ 542 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/03/20(水) 14:22:55.60 ] そう。おこちゃま。いくつになってもおこちゃま。 実年齢とは関係ない。 543 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/03/20(水) 14:24:34.74 ] それからもうひとつ、大学関係者によくありがちな、散髪をきっちりしてないのもおこちゃま。 544 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/03/20(水) 20:20:08.91 ] >>542 その台詞を、バイオや物理の連中に面と向かって言ってこい 話はそれからだ 545 名前：あるケミストさん [2013/03/20(水) 23:11:50.58 ] まずは鼻毛を何とかしろ 546 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/03/30(土) 22:53:42.77 ] 燃料とかを燃やしたとき排出された気体が具体的にどの化学物質であるかっていうのを調べようかと思ってるんだが、どんな実験を行えばいい？ 547 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/03/30(土) 22:58:30.90 ] 素直に「レポートの課題を自分で調べる力がない豚なので、教えてください」って言えばいいのに。 548 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/03/30(土) 23:39:57.95 ] 言ってることは結局同じじゃない？？ ガスを隔離する方法は決まったんだが個々の物質とその量をどう調べるかわからんのだよ。 ちなみに気体検知器なしで。 549 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/03/30(土) 23:42:58.18 ] ごめん。やっぱりもっと調べるべきだった。 普通に出てきたわ。 半年ROMるわ 550 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/03/31(日) 14:39:59.39 ] >>540 私服に着るものがないというのは今の日本の会社でも敬遠される ビジネスカジュアルもってないやつなんて・・・・・ゴルフ着でもきんの？ｗｗｗ 551 名前：あるケミストさん [2013/03/31(日) 17:11:43.96 ] 学生であろうと、黒のリクルートスーツしか持っていないといろいろな意味で損しかしない。 ジャケットなんてユニクロ行けば5000円ぐらいからあるのだから、チノパンと組み合わせれば それなりのビジネスカジュアルはすぐに揃う。それをしないのはただの怠慢。 552 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/03/31(日) 22:27:49.69 ] でもそれってみすぼらしくない？ 大学の先生じゃないんだからユニクロはないだろ。 553 名前：あるケミストさん [2013/03/31(日) 22:55:51.76 ] >>552 いまどきユニバレもないよ。みすぼらしくなんてないと思う。 それより重要なのは清潔感。 学会なんて、そんな服装で十分だよ。 554 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/04/01(月) 15:29:28.80 ] 学会はほとんど関係者だからな。 おしゃれなほうが浮く。 555 名前：あるケミストさん [2013/06/11(火) 22:10:14.63 ] wiki役に立ったよ 続けようぜ 556 名前：あるケミストさん [2013/06/11(火) 23:14:32.96 ] >>555 どこが役立った？ 557 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/06/12(水) 00:26:11.88 ] 反応それ自体より後処理テクの方が需要ありそうだ 558 名前：あるケミストさん [2013/06/12(水) 14:25:02.01 ] 自分でも後処理テクで知ってるのがあったら、書き込みなよ。 直接書き込んでもいいし、ここに書き込んでもいいし。 559 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/06/20(木) 20:38:24.10 ] Lesser-Known Enabling Technologies for Organic Synthesis O'Brien, M.; Denton, R.; Ley, S. V. Synlett 2011 https://www.thieme-connect.de/DOI/DOI?10.1055/s-0030-1259979 560 名前：あるケミストさん [2013/06/27(木) 15:58:32.06 ] チモールへの水素付加（環状の二重結合のみに水素が付加すると仮定）をPd/Cなどの触媒を用い実施した場合理想的には1/8ずつの組成（それぞれの鏡像異性体含み）でできるはずですが、実際にはどうなるのでしょうか。 やはり安定化しているdl-メンソールの含量が増えるなどジアステレオマー混合物の構成比が安定性によって変遷するということがあるのでしょうか。 また、反応終了後にジアステレオマー間での相互変換が起こることにより最終的にある一定の組成比になるということはあり得ますか？ 非常に申し訳ないのですが、中々理解できず困っております。 教えていただけるとありがたいです。 561 名前：あるケミストさん [2013/06/27(木) 16:36:54.73 ] 白金使えば話は別だが、パラ炭じゃほとんど反応進行しないだろ。 だから「実際はどうなるでしょうか」という質問には、「反応は進行しない」が答え。 どういう仮定でその疑問が発せられたのかを説明しないと、答えようがない。 562 名前：あるケミストさん [2013/06/27(木) 18:17:55.39 ] 触媒は例を挙げたのみですので、白金で考えていただいても全く問題ありません。 Pd/Cというのは別の系で使っている為水素化金属触媒としてという例の一つで挙げたのみです。 説明が悪く誤解を招き申し訳ありません。 仮定については、理論的には1/8ずつできるはずだが現実はどうなのかが分からない、天然では酵素故という理由もあるでしょうが安定な化合物が多く作られる背景がある。 そういった観点で、金属触媒を用いた水素化反応でもそのようなこと（天然と同様の組成の偏り）が起こる可能性があるのかどうかという意味です。 563 名前：あるケミストさん [2013/06/27(木) 19:13:48.96 ] 二重結合に水素が付加する場合は、通常、cis付加（同じ側から水素が付加される）で、 この場合6個の水素がすべて同じ面から付加した生成物が主生成物になるだろう。 ただしこのcis付加には例外があることも知られているし、溶媒依存性もある。 また、段階的に進行したばあいや、中間体の異性化が考えられるので、生成物の組成は 複雑なものになるだろう。8つの生成物が1/8づつにはならない。 それから、生成物を詳細に解析すると、おそらくアルコール性酸素が脱離した炭化水素が 混じるだろう。 564 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/06/28(金) 01:03:42.49 ] ブチルリチウム試薬の滴定方法を載せたほうがいいんじゃないか？ アルドでsure/seal付きの製品を買ってもニードルを何回も刺していればダメになって 有効なな濃度も変わるよな。 565 名前：あるケミストさん [2013/06/28(金) 08:40:37.75 ] >>564 文献を紹介したり、丸写しにするのではなく、自分のラボでやってる方法を是非紹介してください。 ここに書いてもwikiに直接書いても構いません。 だいたい、sure-sealなんて信じてない。買ったらすぐにセプタムを二重にしてかぶせている。 ただ、試薬が劣化するのは冷たいボトルのままで作業を開始して、結露がついたままで保存容器に戻す せいであることのほうが多い。 566 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/06/28(金) 19:14:52.76 ] 結露したままとか論外だろ窒素置換か真空シールしろよ もっとも aldrich の sure-seal がダメなのは、製造してから発注されず倉庫でホコリかぶってて 古いやつから棚卸しされるうえ、船便でゆっくりまったりやってくるからだけどな できたての sure-seal すげえぞ針が刺さらねえしw それ以前に、できたての王冠がついてる試薬なんか見たことねえ 567 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/06/28(金) 20:35:48.73 ] >>566 結露は開ける瞬間の問題だから、使用後に窒素置換しても無駄 アルドは船便だから、国内代理店が在庫するのが問題。国産があるなら国産にした方がいいぞ。 568 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/06/29(土) 00:19:14.64 ] BuLiとかは関東化学が好きだわ。 しかしアルドしかない試薬も結構あるから困る。 569 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/07/01(月) NY:AN:NY.AN ] ALDは基本的に避ける、KNT、TCI、Wakoから極力買う 570 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/07/02(火) NY:AN:NY.AN ] KNT？ 571 名前：あるケミストさん [2013/07/13(土) NY:AN:NY.AN ] NBSどうしてる？ 再結晶したものを使ってるけど、しなくていいよ派もいるし、むしろ未精製のほうがいいなんて反応もあるし。 572 名前：あるケミストさん [2013/07/13(土) NY:AN:NY.AN ] そりゃ未精製のものは、微量の臭素を含んでいるからねえ。そのせいでちょっと黄色いし。 上手に再結晶したてのNBSは真っ白だ。ラジカル反応では痕跡量の臭素があったら、活性化が 早いと思う。 573 名前：あるケミストさん [2013/07/24(水) NY:AN:NY.AN ] ナカライのBuLiってどう？ なんか賛否両論あるみたいだけど。 574 名前：あるケミストさん [2013/08/05(月) NY:AN:NY.AN ] 硝酸銀シリカゲルカラムって使った経験がある人は多いかな？ 調製法による違い（自分はシリカの7wt%のAgNO3をMeCNに溶解して、そこにシリカ を注いでよく撹拌してからエバポ→ヘキサンを加えてエバポして残存MeCNを除去だけど） とか、シリカゲルの使用量の目安(チャージ量の50倍重量くらい使っている)とか、 溶出溶媒の目安の付け方(これはグラジエントでやっている)とかが良く分からん。 575 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/08/06(火) NY:AN:NY.AN ] はじめて聞いた。 576 名前：あるケミストさん [2013/08/06(火) NY:AN:NY.AN ] >>574 そんなもんじゃね？ ナスの中で硝酸銀のアセニト溶液を入れてから、エバポで減圧しないで 2〜3時間撹拌して均一に撹拌する。減圧して飛ばしてからポンプで引いて、 乾熱乾燥機で1時間ぐらい活性化。 アセトニトリルはケチケチしないでシリカがちゃんと湿る量を使ったほうが いいに決まっている。 使用量とかグラディエントの掛け方とかはやってみんとわかんね。 触媒毒を除去するだけの目的だったら、そこまで厳密にやる必要もないと 思うな。 ただ、二重結合の異性体を分離したいのに銀のせいで異性化が進行したりする ことがある。クロマト技術が進歩した今で、今日的な意味があるかどうかは疑問。 577 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/08/06(火) NY:AN:NY.AN ] 銀が二重結合に配位して吸着するので、二重結合の数やその周囲の立体 的な混雑に敏感。 Lindlar触媒で部分還元したときに、過剰に還元されちゃった副生成物が 目的物と普通のシリカじゃ分離できない、みたいときに使える。 が、手間はかかるな。極性を相当高めにしないと溶出して来ず、そうすると 硝酸銀が大抵一緒に溶出してくるので、フラクションをまとめて食塩水で 分液、不溶の塩化銀に変えてセライトろ過、乾燥、エバポって流れになる。 578 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/08/15(木) NY:AN:NY.AN ] プロ市民（国籍不問w）ガチ推しの飛翔体キムチ太郎当選で未来はピカドン明るいね www.hoshusokuhou.com/archives/29932855.html 579 名前：あるケミストさん [2013/08/26(月) NY:AN:NY.AN ] 良スレage 580 名前：あるケミストさん [2013/08/27(火) NY:AN:NY.AN ] >>573 いつも使ってるけど特に問題は起きたことはないなー 581 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/09/30(月) 16:01:57.11 ] カラムの展開溶媒にクロホ：酢エチの混合溶媒ってあり？ 使ってる人見たことないんだけど 582 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/09/30(月) 22:09:22.06 ] >>581 おれは使っているけどクロホ：メタノールと変わらんと思うよ 583 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/09/30(月) 22:26:33.86 ] >>581 なしじゃないけど、俺は使いたくない 584 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/09/30(月) 23:05:43.70 ] >>583 化合物によってはクロホ100％で全然出てこないから 結構簡単にわけれて好きだけどな 585 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/01(火) 00:11:23.00 ] ジクロロメタン/酢エチは俺は普通にやるなあ。 特に問題は起きない。 ヘキサン/ジクロロメタン/酢酸エチルとかも溶解性が悪いときにやる。 586 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/01(火) 00:16:31.00 ] >>585 クロロホルムとジクロロメタンって体感的に、ほんの少し溶解度が変わるだけで カラムの展開溶媒だと大した変化なくない？ まあ値段が違うからジクロロメタン使えってなるけど 587 名前：あるケミストさん [2013/10/02(水) 13:16:15.59 ] >>581 それで分離するなら、別にいいんじゃね？ クロロホルムやメタノール単体と違ってその混合溶媒で、 劇的に溶媒の性質が変化するのは、水素結合を破壊する理論的な根拠を示す論文があったと思う。 588 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/02(水) 21:16:41.29 ] クロロホルムは分解するし飛びにくいし ジクロロメタンの方が使いやすいんだよなぁ。 でも揮発しやすい分だけ環境に悪いんだっけか。 589 名前：あるケミストさん [2013/10/02(水) 21:48:50.02 ] メチクロは環境に悪いというより、規制が厳しい。 クロロホルムは沸点も手頃で、分離溶媒としては使いやすいよ。 590 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/02(水) 23:29:07.15 ] >>588 クロロホルム飛びにくいってエバポしょぼすぎないか？ クロロホルムの分解がカラムレベルで気になる化合物は、酸性のシリカゲルで普通に壊れそうだな >>589 うちの研究室だとジクロロメタンのことは塩メチってよぶなー 591 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/03(木) 00:02:40.47 ] むしろクロホのほうが突沸しにくくていい 592 名前：あるケミストさん [2013/10/03(木) 00:21:07.74 ] 塩メチは減圧度が上がらないから、大量に濃縮するとき、エバポへの吸い付きが悪くて フラスコが外れる。 593 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/03(木) 00:22:44.32 ] クロロホルムは毒性や安定性に問題があるから替わりとしてジクロロメタンを使っている ジクロロメタンの欠点は環境に悪いくらいでそれが問題にならない場合はじゃんじゃん使えばいいと思う 594 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/03(木) 00:26:29.95 ] >>592 浮力を出来るだけ高めて、湯浴の温度かけずに減圧最大限高めれば防げるかもね めんどくさいから私はやらないけど、オイルバスにナス突っ込んで軽く蒸留してもいいかも 595 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/03(木) 00:31:17.46 ] どのくらい大量か知らんけどクリップじゃだめなのか？ 参考に教えて 596 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/03(木) 00:48:59.51 ] 2Lナスに2Lジクロロメタン入れたら、クリップしていても絶対落ちるな 597 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/04(金) 12:57:44.19 ] >>596 ギャグなんだろうけど それでエバポは勇者すぎるぞ 598 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/04(金) 14:18:01.40 ] ギャグ？ハロゲン系じゃなかったら普通にエバポできるし、少し量減らせばハロゲンでもエバポできるんだが・・・ 599 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/04(金) 20:46:58.00 ] エバポの原理がわかってないならただの馬鹿 わかってやっているんなら大馬鹿としか言いようがない 「いつもそうやってるし突沸もしたことがない、何が悪いんだ？」 とか訊かれそうだが、まあ好きなようにすればいいさ 600 名前：あるケミストさん [2013/10/05(土) 02:08:48.46 ] 世の中、エバポの原理がわかっていない奴が本当に多い。 >「いつもそうやってるし突沸もしたことがない、何が悪いんだ？」 エバポにかぎらず、自分もこういうバカを何人も見た。 601 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/05(土) 05:23:13.71 ] 別にバカにされるのは構わないんだが、バカにするついでに原理も教えてくれよ 悪いことしているのなら改善のしようがないじゃん 溶媒大量に飛ばして冷却が間に合わなくて真空ポンプに負担がかかるってことか？ 回転遅くて液膜が全然できなくて飛びにくいとか？ 重くて軸がゆがむってことか？ 原理とか勉強したことないから、悪そうなところはこれくらいしか思いつかない あとエバポって予め原理を理解して使用するものなの？ 使いながら使い方を覚えるものかと思っていた 602 名前：あるケミストさん [2013/10/05(土) 05:43:53.55 ] >あとエバポって予め原理を理解して使用するものなの？ 実験器具は基本的にある程度原理を理解してから使用したほうがいいでしょう。 ただあなたが594と同一人物ではないのならば、原理をわかってるんじゃないかな。 603 名前：601 mailto:sage [2013/10/05(土) 05:52:54.86 ] >>602 594と同一だから原理分かっていないね 教えてください 604 名前：あるケミストさん [2013/10/05(土) 06:10:47.47 ] それこそwikiに書いてある。 低沸点の溶媒をバス温下げて減圧度を上げて飛ばすなんて、ありえない選択 605 名前：601 mailto:sage [2013/10/05(土) 06:28:10.41 ] 今までの経験から ・湯浴の温度が25℃もあれば塩化メチレンは十分エバポできる ・ハロゲンを大量に飛ばすときはある程度減圧度を確保しないと落ちる ・湯浴の水が少ないとさらに減圧度を確保しないと落ちる ・ナスが大きい場合普段突沸になるレベルでも大丈夫 ・湯浴がぼろいこともあって細かい温度調節ができないから 30℃に頑張って設定するよりも消したほうが手っ取り早いと思った 少し関係ないけどトラップを挟んでいるときに温度が高いとトラップにたまって よく注意されていたから、温度は最低限ストレスがないくらいに抑えている だから十分ありえる選択だと思ったし、そうしてる 606 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/05(土) 09:21:35.65 ] 原理って言ってる奴も>>601くらいのことしか考えてないよ 607 名前：あるケミストさん [2013/10/05(土) 11:05:34.08 ] >>605 自分だったらそれやる前に、フラスコの中身を氷水で冷やしてから濃縮する。 念のため温度計突っ込んで、5度以下くらいになってることを確認する。 608 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/05(土) 11:32:43.09 ] >>607 温度差で飛ばすってことか？冷えすぎたら飛ばない気がするんだが そもそもそこまでしなくても普通に飛ぶしな わざわざそこまでするってことは何かあるんですか？ 609 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/05(土) 20:23:34.22 ] 突沸させないためでしょ 最近のエバポなら減圧度を下げすぎない制御を入れれば良い 610 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/05(土) 22:53:01.48 ] 制御って入っているのが普通だと思っていた だから何か話が合わないんだな 611 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/06(日) 16:44:47.11 ] >>596は普通に入れすぎて突沸するだろうという話ではないの？ 612 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/06(日) 16:56:10.26 ] >>611 1Lナスに1L入れても十分余裕があるように、2Lナスに2L入れても十分余裕がある むしろ小さいナスよりも大きいナスの方が余裕は大きくなる やったことある人ならわかると思うが、2Lナスで突沸はまず起こらない 同じ合成屋でもスケールが違えば、感覚とかも変わってくるんだろうな 613 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/06(日) 22:43:08.34 ] えっ結構いっぱいじゃね？ 2Lのに1.5Lくらいでも怖くて二回に分けるんだけど・・・・ 614 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/07(月) 14:17:48.20 ] 十分余裕、の「十分」が人それぞれ違うみたいからあれだけど、本来は液量を容器容量の半分以上にするべきではない 適正量とされるのは４割未満だという厳しい意見もある もちろん場合によるし、セオリーを盲信的に順守することばかりが是ではないが これまで経験的に培われた知見から導き出されているのであって、まるっきり根拠なしではない いままで事故らなかったのは、単純にいままで運が良かっただけのこと このさき事故るかもしれないし、まったく無事故で終えるかもしれないが 仮に事故を起こした時には、量が多くなればなるほど事故の規模も損害も指数関数的に大きくなる だから責任ある立場の人とか、自分の仕事に対しての責務を把握している人なら決して無謀なことしない いいやいいやで守るべきラインを越えていると、いつか痛い目をみるぞ 世間で起こってる不祥事ってやつは、大元をたどると大抵そこに行きつく 学生にはなかなか実感しにくいだろうが、勇者自慢してるやつは近づかないほうが無難 あと >>612 の使ってる１Ｌナスは満タンで2.5Ｌぐらい入るんだよ、きっと 615 名前：あるケミストさん [2013/10/07(月) 15:14:08.08 ] >>614 そのとおりだ。 学生にはわかんかもしれないが、最近多い、企業帰りのDあたりに聞くとたいてい同じような答が返ってくる。 616 名前：612 mailto:sage [2013/10/07(月) 19:08:32.34 ] エバポなんて仮に突沸しても回収できるし、大きな問題はないと思っていたが ここまで言われるなら、もう改めるよ ちなみに1Lナスは満タンで1.5L入るし、2Lナスは2.5Lよりも多く入る あと614の言う本来の適正量って反応をかける際のことじゃないか？ 反応は危ないから容器容量の半分以上も入れていないからな 617 名前：615 [2013/10/07(月) 19:24:56.20 ] >>616 >エバポなんて仮に突沸しても回収できるし、 そういう雑な実験の積み重ねが、結果に確実に影響する。 一つ一つの実験操作を、確実に丁寧に行うことを「腕がいい」という。 お前は腕が悪い。 >あと614の言う本来の適正量って反応をかける際のことじゃないか？ 違うね。 614をよく読み返してみな。 「いままで事故らなかったのは、単純にいままで運が良かっただけのこと」 フラスコの中で起こっていることが化学反応か、薄膜蒸発かの違いだけ。 予想外のことが起こる確率が、すこしばかり低いだけのことだ。 618 名前：612 mailto:sage [2013/10/07(月) 19:38:31.28 ] >フラスコの中で起こっていることが化学反応か、薄膜蒸発かの違いだけ。 >予想外のことが起こる確率が、すこしばかり低いだけのことだ。 化学反応と薄膜蒸発では天と地ほど差があると思うし、事故の大きさも桁が違うと思う エバポの事故で外部まで迷惑をかけるって、爆発物を大量に濃縮したときぐらいじゃないか？ まあおれの経験なんてたいしたことないし、みんなが否定するならおれが間違っているんだろうという思いもある だからまだ納得してはいないが、改めるよ 619 名前：615 [2013/10/07(月) 19:56:56.81 ] 事故といえば爆発しか思い浮かばないお前が間違ってるだけだよ。 620 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/07(月) 20:00:15.45 ] 「お金で買えない安全」は個々人の心がけ次第だからね あと「時間」も買えないんだから、突沸→回収なんて２Ｌスケールだと相当な時間の無駄になるし 精神的にもへこむから実験能率がおちること請け合いだよ 人間は失敗する生き物だから、そのつもりでいるのがいいんじゃないかな 621 名前：612 mailto:sage [2013/10/07(月) 20:00:59.72 ] >>619 爆発しか思いつかないから具体的に教えてください 622 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/07(月) 20:05:26.86 ] 突沸だって事故だぞ あとはポンプや冷媒循環装置の機能低下だって、実験能率が悪くなるんなら十分な事故要件 規模にかかわらず誰かしらの損害になれば、それは事故（accident）という 爆発みたいな死傷を伴うのは、重大事故（severe accident） 623 名前：612 mailto:sage [2013/10/07(月) 20:11:06.58 ] >>622 確かに自分で買ったエバポでもないのに、雑に使うのはよくないな 色々勉強になりました 624 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/07(月) 20:31:21.32 ] 慣れてきた、という慢心は事故につながりやすいから 時々初心に帰って原点を見直してみたりするといいよ 装置の原理を調べる、っての実は初心に帰るいい機会 ああ４年生だったころはちゃんと馬鹿正直なぐらいにルール守ってたな、とか 625 名前：あるケミストさん [2013/10/07(月) 20:45:12.92 ] 重い溶媒でエバポの心棒が折れて、あわててナスを支えようとしてその折れたガラスで ざっくり切ったのを見たことがある。 626 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/07(月) 21:16:37.95 ] ちなみに >>625 みたいな場合は、 ジョイントが折れたのを事故、それに伴う手の怪我は重大事故だが二次災害として扱う ってなんの話やねん 627 名前：あるケミストさん [2013/10/07(月) 21:19:23.04 ] >>626 だから溶媒をたくさん入れることは直接関係ありません、かよ。 こういうバカがいる限り、事故は減らない。特に大学。 628 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/07(月) 21:27:02.38 ] >>626 えっ？ 直接の原因じゃん なにゆーてんの？ 629 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/07(月) 22:45:07.12 ] 空気読まずに英語版の化学まとめwiki投下 chemwiki.ucdavis.edu/ 630 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/13(日) 08:40:26.38 ] 突沸しても回収すればいいって考えもあるんだな。 俺だったら100%回収できるんだろうかとか、エバポは綺麗だったんだろうか(おそらく使用前に洗ってないでしょう)とか考えてしまうと怖くてできないけどなあ そういえばこの前も研究室の先輩がクリップ付けずにエバポしてたわ。聞いたら減圧してるから大丈夫でしょ？とか言われた。しかも過去にクリップ付けずに水没したことあるらしいし。 なんでみんな少しの手間を嫌がるのかねえ… 631 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/13(日) 11:31:23.24 ] クリップがゆるゆるガバガバなのに使い続けてたりするよな おまじないかよって 632 名前：あるケミストさん [2013/10/13(日) 11:59:37.19 ] クリップ、ガバガバでも付けないよりはマシだよ。 というか、ガバガバでも落ちない。減圧しないで試してみるといい。 それより危険なのはエバポ心棒側の引っ掛かりが甘くて、クリップ付けても落ちる可能性がある場合。 ガラス加工の甘い古い器具でたまにある。 この場合、100均で売ってる結束バンドや針金をスリの縁に巻いて、クリップが引っかかるように するとよい。 633 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/13(日) 14:11:35.83 ] メーカーの違う「共通スリ」だと減圧出てても落ちるものがあるよ。同じメーカーで落ちるなら交換してもらえ。 規格は一つなのに、メーカーによってジクのテーパーがわずかに違うから。 634 名前：あるケミストさん [2013/10/13(日) 14:17:49.61 ] >>633 そういう時にはテフロンスリーブ使うべし。濃縮ぐらいの減圧には耐える。 「テフロンTSグリスレスシート」で検索。 635 名前：あるケミストさん [2013/10/14(月) 10:51:41.03 ] 微妙に合わないスリがあったら、カーボランダム粉で磨っておくとよい。 番手は600くらい。 製品で買うとものすごい量が来ちゃうので、ガラス細工室か出入のガラス加工業者に頼んで、 番手をいろいろ分けてもらうのがオススメだ。 636 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/26(土) 15:40:10.10 ] >>632 いや普通に落ちるよ ゆるいやつは付けないほうがマシっていうか捨てろ クリップついてるから落ちないだろう と油断して実はガバガバで落としました というケースを何度も見てきた 637 名前：あるケミストさん [2013/10/26(土) 16:12:41.55 ] もちろん、クリップの形式にもよるよね。 昔ながらの金属のタイプは力が必要だったり、ガバガバになったりで良くない。 プラスチックのやつが、安心。 ただし熱には弱いので、蒸留セットを組むときに使ったりすると、気がつくとドロドロに溶けてたりするが。 638 名前：あるケミストさん [2013/10/26(土) 16:15:02.72 ] そういえば、デシケーターもいまどきガラス製はやめた方がいい代表例。 ガラス製は重くて、蓋も固着しやすい。割れた時には危険きわまりない。 ポリカーボネート製の、軽くて、Oリング密閉のやつが、どう考えても優れている。 639 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/26(土) 23:20:23.43 ] >>637 プラのやつはサイズが小さくて、大概割れる。金属の方が安定してる。 640 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/27(日) 12:54:05.46 ] ブラのサイズが小さいとな 641 名前：あるケミストさん mailto:sage [2013/10/27(日) 14:28:33.54 ] 三重春奈デブ 642 名前：あるケミストさん [2013/11/30(土) 10:05:12.24 ] 　　↓　　 ↓　 　 ↓ 　　↓ 　　↓ 　 uni.2ch.net/test/read.cgi/rikei/1321761766/575 643 名前：あるケミストさん [2014/02/27(木) 17:59:24.72 ] よその研究室を見に行ったら「さり気なく天秤を見てこい」っての、書いたやつ誰だよw 644 名前：あるケミストさん mailto:sage [2014/02/27(木) 19:11:28.78 ] >>629 化学と物理のかい離が酷いな・・・・どこの国もそうなのか（呆れ） 645 名前：あるケミストさん [2014/04/20(日) 10:19:03.47 ] アミンのTLCやるときのトリエチルアミン添加って トリエチルアミン自体はすぐ飛ぶから見えてこないってこと？ 646 名前：あるケミストさん mailto:sage [2014/04/20(日) 13:20:05.56 ] ちゃんと乾かさないと、白焼けして案外邪魔 647 名前：あるケミストさん [2014/04/20(日) 15:28:02.87 ] wikiに書いてあるぞ 648 名前：あるケミストさん [2014/04/20(日) 15:45:12.23 ] なるほど、しっかり飛ばす必要ありか アミン誘導体の合成検討やってて、試したいので改めて聞いてみた！ 経験ないからTEA添加と、基板へのドープは別個に試してみるかなあ… 649 名前：あるケミストさん mailto:sage [2014/04/20(日) 16:00:41.98 ] 個人的には展開系に１滴たらすのオススメ Rf0.3あたりまでが白ぬけするけど、あまり気にしない モノが見えなくなりそうなら、展開系を高めにする モノが加熱で変性してTLC挙動が変わったりしなければ ホットプレート上で乾かしてしまう力技でもいい ただし腐り（焼きすぎ）に注意 650 名前：あるケミストさん [2014/04/20(日) 16:28:48.11 ] >>649 そうだよね 途中まで白抜けして、βフロント（っていうのか・・・）を形成する。 どう見てもそれ以上とそれ以下でシリカの性状が異なっていて、スポットはそこで団子状に固まる。 均質なTLCが必要だったら自分はどぶ漬けにして、ホットプレートで軽く乾かす。 651 名前：あるケミストさん mailto:sage [2014/04/20(日) 17:12:00.37 ] >>650 マメな人はちゃんとディップして作っとくんだろうな 条件検討でもなければ、原料消えてモノができたことが わかりゃいいやって感じでついつい手間を惜しんでしまう もっと丁寧に実験するよう心掛けなきゃなｗ 652 名前：648 [2014/04/20(日) 17:13:36.93 ] >>649 >>650 サンクス！ アミンの発色だとやっぱりファーストチョイスはニンヒドリン？ アミンでもPTLCとかカラムもTEA添加で強行できるかな？ 653 名前：あるケミストさん mailto:sage [2014/04/20(日) 17:20:26.50 ] >>652 手持ちにあるならニンヒドリンでいいんじゃない？ リンモリでもたいてい焼けるし、carbohydrateなら硫酸でもいける。 カラムの展開系にTEA0.5％添加とかは普通。酸に弱い基質なんかでよくやる。 反応の work up をサボると稀に塩類が固まったりする（←アホ）ので気をつけられたし。 PLC は臭いからあんまりやりたくないけど、普通にやる。 アミン類を多用する見込みがあるなら、逆相もいいぞ。 654 名前：あるケミストさん [2014/04/20(日) 17:38:27.49 ] トリエチルアミンで処理したTLCだと、ニンヒドリンはなんとなく感度が悪くなる。 トリエチルアミンやHunigの精製で、ニンヒドリンと還流するってやりかたがある （二級や一級のアミンが除去できる）けど、1時間も加熱していると真っ赤になるもんな。 655 名前：648 mailto:sage [2014/04/20(日) 17:50:12.55 ] >>653 >>654 うちは合成テーマのひと少ないので、参考になりまする まずは展開系にTEA添加でTLCあげてみます！ wikiにあるように、溶媒とか呈色法変えてTLCあげて、スポット同定してみよう… まだモノがよく見えてなんで、今回は小スケールで別のカップリング仕込んでPTLCかな 逆相って難しいと聞くけど実際どうなんですかね？ 656 名前：あるケミストさん [2014/04/20(日) 17:55:39.99 ] 合成だったら逆相は勧めない。 wikiにも書いてあるけど、そのとおりだと思った。情報が豊富なんでちょっと驚く 657 名前：あるケミストさん mailto:sage [2014/04/20(日) 17:57:48.58 ] 順相シリカよりもガラスに乗りが悪いというかパラパラ剥がれやすい 慣れれば普通のTLCと同じように扱える 658 名前：あるケミストさん mailto:sage [2014/05/02(金) 22:09:28.83 ] >>656 最近はODSシリカも結構安くなった。 1回で捨てずにリサイクルもできる。 逆送は使いこなせるようになると案外便利。 順層で分離困難だったものがきれいに分かれることも多い。 移動層は水−アセトニトリル−ＴＨＦの順に強めていく感じ。 659 名前：あるケミストさん [2014/05/10(土) 22:54:32.93 ] recycle-GPCが便利で感動してる 660 名前：あるケミストさん [2014/05/11(日) 08:11:25.71 ] ゲルろ過は、もっと普及すべき技術だと思う。 順相にしても逆相にしても極性で分離するという以外の分離原理が必要。 しかも物理的現象で分離するので、ロスが少なく、フラクション形状がシャープ。 661 名前：あるケミストさん mailto:sage [2014/05/11(日) 11:47:12.38 ] 極性のだと溶媒の極性決めるまでで一苦労 662 名前：あるケミストさん mailto:sage [2014/05/12(月) 23:41:15.05 ] ゲル濾過いいよね 天然物合成で、最後にアセチル4つ外してゲル濾過でモノを取る時なんて「こんなに楽していいの？！」って思った。 663 名前：あるケミストさん [2014/05/13(火) 00:05:26.78 ] カルボン酸をの保護基を外して精製する必要がある時なんか、ゲルろ過のありがたさに 涙がでるよね。 アリルエステルをパラジウムで外した時に、実感。 ただし、この場合は錯体を完全にぶっ壊しておく必要があるが。 664 名前：648 mailto:sage [2014/05/18(日) 22:48:33.62 ] このサイト面白い chem.chem.rochester.edu/nvdcgi/rm-wu.cgi Discover that methanol dissolves in dichloromethane. ワロタwww

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