実験テクニックとかの ..
176:あるケミストさん
11/11/12 12:59:51.29 .net
このスレやwikiの記述見たらわかるけど有機やってる連中ってホント荒いのが多いよね
溶媒に神経毒性があることの良い証拠
177:あるケミストさん
11/11/12 16:03:43.87 .net
質問板100の>>166-180とか >>50は載せたほうがいいかな?
178:あるケミストさん
11/11/12 20:15:50.52 .net
北大のは有名だが、一応わかる範囲は書いといたほうがいいか
正確な記述のある出店として使えそうなものがないが・・・
50はなるべく一般的なものとして書きたい
バイヤービリガー酸化の後処理でいいかな
重曹水で分液振るのはこの反応では普通のこと？
179:あるケミストさん
11/11/12 20:49:56.36 .net
>>174
50のを一般化するなら分液での精製について詳し書いたらいいんじゃないかな？
自分文章下手だから例をつけておいた(・ω・)
分液は酸性にすれば塩基性化合物が、塩基性にすれば酸性化合物が水層に行きやすくなるってだけの話ジャン？
それを利用してカラムを省略とかよくある話だし。
例)アミド化の後処理で、酸で振って塩基で振って濃縮
同じ原理で目的物を一回水層に落として中和して再度分液、有機層を拾ってきて精製完了っていうのも小さい分子ならよくあることかと。
例)低級カルボン酸をNaOHaq.とEt2Oで分液、水層を集めてHCｌで中和、再度AcOEtで抽出し有機層を濃縮
/*チラシの裏
過酸化物を使った後処理って還元剤にチオ硫酸ナトリウム-重曹か亜硫酸ナトリウムで還元処理するのが安全と思うんだけど前者の習慣がついていればガッツリ塩基で分液するよね・・・？
濃縮してドーンとか怖くないのかな？？過酸が不純物と反応することだってあるのに…
チラシの裏*/
180:あるケミストさん
11/11/12 21:27:21.33 .net
それが心配だったらヨウ化カリウム澱粉紙で確認すればいい、というかその手間を省くな。
チオ硫酸にしても亜硫酸にしても酸性で使わないで弱アルカリ性でやりましょう。
181:175
11/11/12 21:45:40.42 .net
>>176
おっしゃ�
182:髓ﾊりです 175の最後のちら裏は 質問スレッドで質問した人がカラム後とはいえクーゲルで精製したって書いてあったから 還元処理or過酸がないことを確認したのかということを心配しただけ。 向こうのスレ見てもらえばわかるが、下調べとかしてなさそうだったのが怖くてつい
183:あるケミストさん
11/11/12 21:53:27.98 .net
ついでに重曹水は作りおきすると炭酸ガスを失ってpHが高くなる。
アルカリに弱いやつだと加水分解されたりする。
面倒でも用事調製したほうがよい。
184:あるケミストさん
11/11/14 01:08:06.25 .net
学問板のなかでも、ここはかなり優秀な気がする。実用的だし。三人寄れば何とやらと言いますね
ところでグリニャーつくるとき加熱還流してます？
なんでも大抵のは熱に安定だと聞くけど
185:あるケミストさん
11/11/14 01:14:49.02 .net
最近やった条件では1時間ほど加熱した。それでMg完全消費。
186:あるケミストさん
11/11/14 01:26:20.96 .net
Arだと還流で。アルキルだと脱離する気がする。
187:あるケミストさん
11/11/14 06:54:39.75 .net
アリルやベンジルみたいなWurzカップリングを起こしやすいものは、
低温と過剰マグネシウムが必須。もちろん滴定する必要がある。
188:あるケミストさん
11/11/18 13:01:00.09 .net
電波テロ装置の戦争(始)
エンジニアと参加願います公安はサリンオウム信者の子供を40歳まで社会から隔離している
オウム信者が地方で現在も潜伏している
それは新興宗教を配下としている公安の仕事だ
発案で盗聴器を開発したら霊魂が寄って呼ぶ来た
<電波憑依>
スピリチャル全否定なら江原三輪氏、高橋佳子大川隆法氏は、幻聴で強制入院矛盾する日本宗教と精神科
<コードレス盗聴>
2004既に国民20%被害250～700台数中国工作員3～7000万円2005ソウルコピー2010ソウルイン医者アカギ絡む<盗聴証拠>
今年５月に日本の警視庁防課は被害者SDカード15分を保持した有る国民に出せ!!<創価幹部>
キタオカ1962年東北生は二十代で2人の女性をレイプ殺害して入信した創価本尊はこれだけで潰せる<<<韓国工作員鸛<<<創価公明党 <テロ装置>>東芝部品)>>ヤクザ<宗教<同和<<公安<<魂複<<官憲>日本終Googl検索
189:あるケミストさん
11/11/19 09:54:34.59 .net
カラムで単離した化合物が不純物で色（黄色とか）ついてるときはどうやったらきれいになる？
190:あるケミストさん
11/11/19 10:43:12.55 .net
溶出条件変えてTLC、それからもう一回カラムかければよくね？
あるいは詰め物自体を変えてみるとか
191:あるケミストさん
11/11/19 11:44:20.74 .net
>>184
熱に強ければ、蒸留とか、昇華精製がよい。
192:あるケミストさん
11/11/19 18:20:57.08 .net
>>184
少しでもTLCで差が出るようなら、HPLCにぶち込むか、フラッシュカラムで頑張る（当然、シリカゲルは相当高く積む）
不純物分子と目的物分子にサイズ差がありそうならＧＰＣ
差が無く、不純物がある程度特定でき、沸点差がそれなりにありそうならクーゲル蒸留
193:あるケミストさん
11/11/19 20:14:21.14 .net
たまには再結晶のことも思い出してあげてください
194:あるケミストさん
11/11/19 22:38:43.27 .net
着色抜くなら活性炭処理って遺物もあるよ！
195:あるケミストさん
11/11/20 00:11:14.32 .net
世界一美しい元素図鑑とかいう本を買いたいが
3800円と学生には高額で手がでない
196:あるケミストさん
11/11/20 00:18:08.43 .net
色は基本的に気にしなくてよい。
活性炭処理は原点の色素ぐらいしか抜けない割にはモノが吸着される。
197:あるケミストさん
11/11/20 01:29:41.27 .net
>>190
国立科学博物館で我慢しろ
実物置いてあるぞ
198:あるケミストさん
11/11/20 02:04:03.16 .net
>>192
アクチノイドのあたりは実物がなくてずらーっと放射能マークになってる奴だよな？
あれ、ガキの頃見たけどまだあるんだ。もう20年は経つと思うが。
199:あるケミストさん
11/11/20 04:01:35.14 .net
>>190
英語版ならオンラインでタダで見れる
URLﾘﾝｸ(periodictable.com)
200:あるケミストさん
11/11/20 09:55:22.36 .net
>>15
この大き目のサンプル瓶に入れるって言うのはモノが溶けてる溶液を入れるんですか？
サンプル瓶ごと入れるんでしょうか？
サンプル瓶ごと入れるなら大き目のサンプル瓶に入れる貧溶媒には何の意味があるんでしょうか
201:あるケミストさん
11/11/20 09:59:54.53 .net
>>195
15じゃないけど、
モノ内側のサンプル瓶はフタしないorフタに穴空けて
外側の溶媒をゆっくり拡散させて
ゆっくり混合させることで結晶を出すということだと思うよ。
有機低分子の結晶化しかしたことないけど
これと同じようにやったよ。
202:あるケミストさん
11/11/20 10:13:36.10 .net
>>196
ありがとうございます
理解できました
とりあえず溶ける溶媒最少量で溶かして徐々に溶媒を低極性に持っていくってイメージですかね
結晶化の際は室温でしょうか？冷蔵庫や冷凍庫に入れる場合もありますか？
うちの研究室だと溶媒の温度による溶解度の差を利用した結晶化しか教わってなかったので気になりました
203:あるケミストさん
11/11/20 10:29:28.31 .net
>>197
だいたいあってるけど実際はきれいな単結晶とるには
溶かす溶媒量は最小量よりちょい多めのほうが個人的にはおすすめ。
飽和に近い状態からはじめると、細かいのがいっぱい出ちゃうことが多い気がする。
拡散は室温でやる場合も冷蔵庫くらいでやる場合もあるよ。
204:あるケミストさん
11/11/20 10:41:27.11 .net
>>198
ありがとうございます
ちょっと多めですね、意識しておきます
決勝出るまでの時間はどんなもんですかね、モノによるとは思うけど
午後にでも研究室いってこようかな
205:あるケミストさん
11/11/20 10:45:04.56 .net
本当にモノと条件による。
俺は有機合成メインで結晶化は構造の確認のために
片手間にやってたんで、適当にバイアル並べといて放置して
一日に何回か眺めてたよ
一日で出たときもあるし、1週間以上たってふと出た時もある。
206:あるケミストさん
11/11/20 11:17:31.49 .net
テクニックそのものについてのQ&Aはこちらに（なるべく）移動して下さい。
【研究】有機合成専用スレ y.3%【実験】
ｽﾚﾘﾝｸ(bake板)
207:あるケミストさん
11/11/20 11:39:25.44 .net
>>192
東京まで行くくらいなら買った方が安くつくお
208:あるケミストさん
11/11/27 23:13:01.67 .net
日用品だけど実験で使えるものってなんかある？
金魚ポンプ フラッシュカラムで圧力をかける
ワンカップ大関 TLC展開槽
みたいな感じの
209:あるケミストさん
11/11/28 00:01:14.23 .net
ジャンプ 装置の下敷き
ハンガー カラムに綿つめる
210:あるケミストさん
11/11/28 07:15:12.10 .net
>>204
>ジャンプ 装置の下敷き
少年ジャンプか？
不安定で燃えやすいものを台にしないほうがいいぞ。
業者が持ってくるいらないカタログを使うといい。
またこういうカタログは破いて、粉末漏斗や薬包紙（大量合成に便利）としても
使える。表面を光沢加工しているので、粉が紙に付着しにくいところもgood
211:あるケミストさん
11/11/28 07:47:37.66 .net
計量カップ クロマトに使う溶媒を作るのに使う。メスシリンダーに比べて圧倒的に壊れにくい。
壊れても惜しくない。持ち手があるタイプではなく、コップ型を使う。もちろんガラス製。
シャトルシェフ（保温調理器） ドライアイスバスに使う。ガラスのデュワーよりも使いやすく、
実験用のステンレスデュワーより圧倒的に安い。しかも各種サイズあり。
冷めないお弁当箱も同様に使えるが、プラ部分があればアセトンではなくメタノールバスにしましょう。
212:あるケミストさん
11/11/29 00:02:34.40 .net
>>206
計量カップいいなｗ
213:あるケミストさん
11/11/29 09:56:53.39 .net
共用の500 mLのメスシリンダーだと自分のところでキープすれば、ラボの顰蹙を買うが
計量カップだったら誰も文句言わない。混合溶媒を作って三角フラスコに移さずに
持っていることができる。また上から棒を突っ込んでかき混ぜることもできる。
便利だよ。
214:あるケミストさん
11/12/05 15:35:45.74 .net
保守あげ
215:あるケミストさん
11/12/05 21:04:42.10 .net
この板に保守なんていらねーよ
216:あるケミストさん
11/12/14 18:38:29.47 .net
age
217:あるケミストさん
11/12/16 23:04:26.36 .net
少量のサンプルを長期保存するのってエッペンでいいのかな？ 上手いサンプル整理のやり方教えて。
218:あるケミストさん
11/12/16 23:42:24.18 .net
少量って数mgくらい？
俺は2mlくらいのスクリューバイアルに入れてる
特に少ない時は適当な溶媒に溶かしてるけど、いい方法知りたい
219:あるケミストさん
11/12/17 00:03:37.05 .net
サンプルチューブっていうちっちぇサンプル管に入れてるよ
安くていっぱい箱に入ってるし便利だね
220:あるケミストさん
11/12/17 01:24:58.10 .net
数mgがたくさんあるとき、濃縮乾固させるのが、マイクロチューブだと大変なんだ。エッペンだと遠心エヴァポだし。。
221:あるケミストさん
11/12/17 13:40:07.40 .net
>>156はまだ見てるかな。
量にもよるけど固層抽出は？
C18にチャージして水洗したら脱塩されるので
あとはメタノールかなんかで溶出すればいいよ。
222:あるケミストさん
11/12/17 19:09:58.76 .net
>>212
自分は、とりあえず一番小さいバイアルを棚から探してそれを使ってた
エバポや真空ラインとの接続は、専用の器具を自作する必要があったがな・・・
223:あるケミストさん
11/12/17 23:38:50.44 .net
メチクロに溶かしてHPLCバイアルに移し窒素吹きかけて乾かしてる。
224:あるケミストさん
11/12/18 07:34:13.01 .net
>>212は場所を節約したいのか、手間を省きたいのか、
はたまた検索性を上げたいのか目的は何なんだ？
俺は全部スクリューバイアルに入れてるなあ。
エッペンは好かん。
そもそも少量サンプルを樹脂と接触させるのが嫌だし、
密閉性も低いから水も酸素も入り放題だし。
つうかＨＴＳやってる人とかが詳しそう。
225:あるケミストさん
11/12/18 08:46:02.78 .net
一仕事終わったら、サンプルは重要なものを残して思い切って捨てる。
226:あるケミストさん
11/12/18 09:01:08.19 .net
これは耳が痛い
227:あるケミストさん
11/12/24 16:18:50.04 .net
フジ三太郎だけはガチ
228:あるケミストさん
11/12/24 23:20:24.16 .net
「345-fr2」とかいうサンプルは、翌週の週末に全て捨てろ。
229:あるケミストさん
11/12/26 02:13:38.20 .net
かつての化学板にはこんなスレもあったな。
火 薬
ｽﾚﾘﾝｸ(bake板)
230:あるケミストさん
11/12/26 07:33:44.61 .net
で？
231:あるケミストさん
11/12/26 23:49:15.56 .net
結局サンプル保存にいい方法は？
有機合成スレにこんなレスがあったけど真偽はわかんな
232:い 357 名前：あるケミストさん[sage] 投稿日：2011/12/26(月) 22:26:43.65 ベンゼンに溶解してフリーザーで固めとけば安心だ、とかいう俗説があるが、大嘘。 ベンゼンはフラスコやサンプル瓶の中で昇華（気化）して、再昇華（結晶化）する。 結果として、モノは低濃度の溶液として空気にさらされ、じわじわ分解する。
233:あるケミストさん
11/12/27 00:08:15.56 .net
だったらサンプル瓶をアルゴン置換しとけばいいんじゃね
それか昇華しない高融点溶媒を使えば
ジオキサンとか融点高いよね
234:あるケミストさん
11/12/27 00:22:05.02 .net
濃縮しきってアルゴン充填して冷凍庫とどっちがいいんかね。
まあケースバイケースなのかなあ
235:あるケミストさん
11/12/27 00:33:21.03 .net
ベンゼン凍結+アルゴンでいいじゃん
236:あるケミストさん
11/12/27 00:34:42.14 .net
>>226
サンプル瓶中で温度勾配がなければそんな現象は起こらないんでは？
237:あるケミストさん
11/12/27 20:18:52.73 .net
わざわざベンゼン使うのも…
ウチは濃縮、アルゴン置換で冷凍庫
238:あるケミストさん
11/12/27 20:20:11.03 .net
冷凍庫にいれるだけやね
239:あるケミストさん
11/12/27 20:30:58.05 .net
うちは酸素と湿気に敏感な試薬多いから、短期でも保存するときは
Ar置換／テフロン栓付きストレージフラスコ＋アルミパック＋モレシーor青ゲル＋脱酸素剤＋冷凍保存
240:あるケミストさん
11/12/27 22:21:39.54 .net
一番ケアするときはグロボ冷凍庫
241:あるケミストさん
11/12/27 22:26:50.42 .net
金持ちラボめw
242:あるケミストさん
11/12/27 22:47:02.81 .net
フラスコは桐山製作所以外は使いません。
と、一度でいいから言ってみたい。
243:あるケミストさん
11/12/28 16:50:46.73 .net
>>226
馬鹿か？ｗ
サンプルの保存なんて、サンプルの重要度次第でしょ。
ホントに重要なら酸素濃度10ppm以下のグローブボックス中でアンプルに詰めて
密封して、-70℃冷凍庫にでも放り込め。少なくともうちにはある。
そんな金ない、そんな機器はないってなら、ある条件でそれなりに対応すればいい。
こっちはお前の環境も腕も扱ってる化合物も知らないわけだから。
どれがいちばんつおいの？
みたいな話は、いくらしてもきりがない。
244:あるケミストさん
11/12/28 17:07:20.27 .net
>>237
日本語が読めないなら黙ってたほうがいいよ。
245:あるケミストさん
11/12/28 17:13:34.30 .net
汎用的な方法の話してるのに、馬鹿なんだな
246:あるケミストさん
11/12/28 17:45:19.21 .net
>>239
10gあるサンプルと、1mgしかないサンプル。
少量だが数が多くて困るサンプルと、数は少ないが貴重なサンプル。
安定なサンプルと分解しやすいサンプル。
当面の半年間保存したいサンプルと、３年以上保管したいサンプル。
なにも情報がないのに、全てに共通する方法なんてあるわけないだろ。
だから馬鹿だと言っている。
247:あるケミストさん
11/12/28 21:11:13.11 .net
お題
大量合成
248:あるケミストさん
11/12/28 23:36:16.57 .net
まとめなんだから
大雑把な聞き方だっていいんじゃないの。
どうせ他に話題も出てないんだし。
いろんなケースがあるなら
それに応じた案片っ端から出してまとめればいいじゃん。
249:あるケミストさん
11/12/29 00:13:57.64 .net
中間体や要らないフラクションも保存していると、どうしても処理が雑になる。
しかもそういうサンプルは2週間後にはなんだかわからなくなる。
必要または重要なサンプルのみ、そのものに応じた保存をする。これが原則。
250:あるケミストさん
11/12/30 17:07:54.82 .net
せっかくだから・・・ってとっておいても廃棄するはめになるからな
いるかいらないか、何のサンプルだったか考えてるだけでかなり時間食われる
とりあえずとっておくかってサンプルは遅くともその週のうちに片付けるようにしないと
俺は期限決めて過ぎたら問答無用で捨ててる
251:あるケミストさん
11/12/30 20:54:03.95 .net
わからなくなるってラベル貼っときゃいい話なんと違うの
カラムとかでいらないフラクションで、なんかわけわからんやつのことを忘れてしまうってこと？
252:あるケミストさん
11/12/30 20:55:17.37 .net
ああすまん>>245は忘れて
253:あるケミストさん
12/01/15 03:29:04.58 .net
事故のとこ改訂してみたけどソースによって書いてることバラバラ
254:あるケミストさん
12/01/24 00:14:06.45 .net
あげ
255:あるケミストさん
12/02/01 10:20:09.92 .net
age
256:あるケミストさん
12/02/02 13:08:20.38 .net
誰か、メニューを少しいじってくれないかな。
「研究室での生活」と「学会発表」の項を作って、適当に内容を移動させてほしい。
257:あるケミストさん
12/02/02 16:00:05.72 .net
age
258:あるケミストさん
12/02/02 22:37:30.81 .net
管理人です。了解ですが、他のかたの意見も伺いたいです。
実験テクニックに限らず化学系研究室のよろずwikiのほうが発展するかな
259:あるケミストさん
12/02/02 22:48:40.62 .net
今は発展を考えるより、項目をわかりやすくしたほうがいいと思う。
260:あるケミストさん
12/02/03 00:52:15.93 .net
あげてみる
261:あるケミストさん
12/02/03 23:33:05.24 .net
支援(´∀｀∩)↑age↑
262:あるケミストさん
12/02/16 17:18:27.48 .net
250です。項目の整理をよろしくおねがいします。
263:あるケミストさん
12/02/16 20:12:59.36 .net
項目と内容の整理をぼちぼちやりました
264:あるケミストさん
12/02/16 22:55:05.38 .net
250です。
ありがとうございます。
265:あるケミストさん
12/02/16 23:08:51.65 .net
後処理のベンズアルデヒドのところ
・亜硫酸水素Naで塩にして落とす
知識としては知ってるけど、やったことない。実際うまくいく？
266:あるケミストさん
12/02/16 23:14:52.67 .net
知識としても知らなかった
ググるとそれっぽいこと書いてあるね
けっこう万能な方法なの？
267:あるケミストさん
12/02/16 23:20:31.89 .net
転載で悪いけど・・・
機会があれば試してみようかな。
若き有機合成化学者の奮闘記
URLﾘﾝｸ(ameblo.jp)
URLﾘﾝｸ(www.uni-regensburg.de)
268:あるケミストさん
12/02/16 23:31:12.37 .net
アルデヒドの精製のための方法だけど邪魔なときは分液で除去にも使えるのね
269:あるケミストさん
12/02/17 01:13:54.13 .net
各操作で目的物が影響受け無さそうなら、すごく使い勝手がいいな
270:あるケミストさん
12/02/18 02:52:02.53 .net
修論発表準備の疲労で集中力落ちてた
フラッシュカラム中に3年間で初めて溶媒枯らした
あわてて溶媒足したら無事分離。
運が良かったんだろうけど普通どう対処してるの?
271:あるケミストさん
12/02/18 08:02:07.02 .net
溶媒足すしか対処の方法はないだろうよ。
モノが出る寸前だったら溶媒足して上の方をかき混ぜたりもするが。
272:あるケミストさん
12/02/18 11:42:21.29 .net
溶媒枯らしちゃったら処置なしだよね
273:あるケミストさん
12/02/18 12:42:24.23 .net
とりあえず低極性溶媒チャージするのはどうだろう
274:あるケミストさん
12/02/18 15:42:30.67 .net
溶媒が枯れても普通に足して流せばだいたい分かれる
もちろん長時間たつと厳しいが
275:あるケミストさん
12/02/18 21:01:53.96 .net
溶媒足して叩けば2,3ｍｍまではなんとかなるけど、チャージしたあとはリカバリできない
276:あるケミストさん
12/02/23 18:02:35.48 .net
age
277:あるケミストさん
12/03/06 14:31:56.30 .net
ここ数日、妙に充実。
278:あるケミストさん
12/03/06 20:52:53.03 .net
高粘性の液体をマイクロシリンジで吸うときは、液体を温めると粘性下がって楽ちん。
279:あるケミストさん
12/03/07 03:02:18.37 .net
それ密度的に大丈夫なん？
280:あるケミストさん
12/03/07 07:15:27.02 .net
高粘度の液体だったらマイクロキャピラリーで吸えよ。
デッドボリウムがないから正確に吸える。
281:あるケミストさん
12/03/07 19:01:17.98 .net
管理人です。加筆ありがとうございます。
おかげでかなり充実してきたと思います。
重点的に更新したいというかネタ振りなんですが
・効率的な論文の探し方、読み方
・ChemDrawとかのソフトウェアのTips
・サンプル管理の方法
論文・学会発表の項は設置してみたんですが、まだ加筆ないので何かあれば。
Air-free technique の項を新設して、その辺のものはまとめました。
282:あるケミストさん
12/03/07 19:20:37.21 .net
在日には年間一世帯600万円が無償で支給される話は知ってる？
それも俺たちの血税から
詳しくは「在日 600万円」でググるといいよ
283:あるケミストさん
12/03/07 21:11:20.55 .net
論文・学会発表も今日の午後に書きこんでおいた。air-freeも同様。
多少独善的かもしれないので、ツッコミ歓迎。
284:あるケミストさん
12/03/08 11:40:48.63 .net
なんかすごいことになっている。
285:あるケミストさん
12/03/08 23:32:46.11 .net
ランダムな曲線で囲まれた部分の面積を出す古典的な方法。
紙に印刷してその領域を囲む四角形を書き縦×横で面積を出す。
この四角形を切り取り重さを測る。その後さらに曲線で囲まれた部分を切り取り重さを測る。
あとは重量比から求める面積が算出できる。
まぁパソコンに取り込んでもできるけどねw
物理量の時間変化のグラフを積分したり利用できる機会はあると思う。
286:あるケミストさん
12/03/18 14:17:26.71 .net
紙の重さが一様じゃないと出来ない技ね
287:あるケミストさん
12/03/19 00:22:19.20 .net
実際はムラなんて誤差程度だよ。
ふつうの紙使えば。
288:あるケミストさん
12/03/19 00:39:59.82 .net
なぜか同期より帰りが遅くなってしまう…
「あいつはなんであんなに華麗に実験をやれて颯爽と帰っていくの？」
帰宅が遅くなる原因っていろいろあると思いますけど
皆さんの経験からこれこれこういう理由からって事ありますか？
帰宅が遅くなる理由
・エバポの突沸
ナスに移す時に大きさを考えて大きめのをチョイスする
撹拌子を入れっぱなしでエバポしない
水などの突沸しやすいものを飛ばすときはその作法に従う（wiki参照）
固体が析出してくるときはむやみに減圧しないで控えめの減圧で時間をかける。
（這い上がってきてトラップの中に生成物がこんにちはしてしまう）
・風袋の量り忘れ
容器を使うときは常に量りとっておく…とか？
・実験の手際が悪い
事前の文献調査、試薬の確認、実験工程の確認を怠らないようにする（言うは易し？）
・机がナスフラスコやマイヤーで囲まれてて作業効率が悪い
実験が終わるたびにナスを整理する
不必要なサンプルはさっさと廃棄する
289:あるケミストさん
12/03/19 01:55:57.32 .net
助教の無茶振りで夜に仕込み始めさせられるとか、
カラムからモノが出きらない(出ないのではない)、エマった、ろ過で詰まったりして日付が変わるのも時々あること。
でもいつも遅くまでいる人は、オーバーワークでなければ実験がリニアでシングルタスクだと思う。
飯を食っているときに反応もエバポも回っていないB4M1の多いこと。
反応をかけてる間にワークアップの器具を用意する、報告書のテーブルを書いておく、
次の仕込み用の試薬を持ってくる、ガラス器具を洗うとか、
つきっきりで見ないといけない実験をするのなら、先にその横で長時間回すだけでいい
290:反応(原料合成など)を仕込んでおくように予定を組むとか。 とにかくマルチタスクを徹底して意識するだけで効率あがるよ。
291:あるケミストさん
12/03/19 02:06:24.50 .net
エバポの突沸はあまりしないけど、焦るとやっぱりダメだよね
エバポは絶対に早く終わらせることを考えないようにしてる
試薬とか器具を手元にすぐ使える状態で揃ってないのもけっこう時間のロスになる
容器の重さの量り忘れはよくやっちゃう。すごい萎える。
あとは作るとどうしても愛着がわいて捨て難いけど、作ったものでもすぐに捨てるのも大事だよね
292:あるケミストさん
12/03/19 13:07:48.47 .net
>>283
後は、やってる反応の反応時間次第かな
ルイス酸触媒の乾燥に2ｈかけて、実際の反応時間が3ｈとかだと少し忙しい
モノによっては、翌日まで分析が待てない場合もあるからねぇ
24ｈくらいの反応だと、仕込んだ直後に前日のを引き上げてワークアップ・・・とかやりやすい
状況次第だけど、最初はそういうところで練習し始めるのが良いのかもしらん
後は、反応中に、先にやっておいた反応の分析をやるとかは基本中の基本
カラムで出きらないとかは、もう泣くしかないｗ
ある意味、運次第というところもある
293:あるケミストさん
12/03/20 04:01:07.01 .net
>>282
どうみてもお前が杜撰なだけ。真剣に実験しろよ。
294:あるケミストさん
12/03/21 06:25:28.79 .net
建設的な事を言えない雑魚
295:あるケミストさん
12/03/21 16:30:13.70 .net
>>286
まあ、そのとおりだな。
朝来たら、まず今日やることを箇条書きで書出せよ。
夜には実験器具を洗って、乾熱入れるなり風乾するなりしてから帰る。
後処理やカラムをする前に、何時間ぐらいかかるか考えて終了時刻を決めておく。
間に合わなかったら、何がおかしいのか実験ノートに記録しておけ。エマったでも突沸したでもいい。
296:あるケミストさん
12/03/21 22:17:19.07 .net
>>288
ふつう、前の日の夜に帰宅する前に箇条書きやっておくもんだが。
297:あるケミストさん
12/03/21 22:22:06.37 .net
帰る時間にはあまり関係ないかもしれないが、いくつかの実験を並行してやる工夫をすることも大切だよ。
手際のいい料理人のイメージ。
298:あるケミストさん
12/03/22 10:14:57.77 .net
>>290
そういうことやるから、実験の精度が落ちる。だから帰りも遅くなるし、疲労もたまるんだよ。
まずは一つ一つの実験を着実に再現性よくこなすことを目指せ。
その実験操作にはどういう意味があるか、常に自問せよ。
並行実験はそれができてからだ。
299:あるケミストさん
12/03/22 10:37:31.93 .net
>>291
レベル低すぎw
300:あるケミストさん
12/03/22 10:44:09.73 .net
そもそも大切なのは同じ期間にどれだけたくさんの意味有る実験結果を出せるかであって、
早く帰ることはなんの益にもならないぞ。そこの時点で根本的に間違ってるんだよ。
８時間の実験を二つ、一日ひとつづつ２日かけてやるくらいなら
１１時間かけて二つを一日でやる方法を目指すほうが後々のためになる。
もちろん雑にやっちゃだめだけど、こういうハードルを設けることによって技術も洗練されてくるんだよ。
これがフレッシュマンならひとつづつ確実にというのもわかるんだがこの時期になればもうそんな甘えは
捨てたほうが良い。
301:あるケミストさん
12/03/22 19:02:18.90 .net
いや、人の成長は一律ではないから、まずは確実な手順でひとつずつこなすこと。
それすら出来ていないのに平行に進めるなど無駄の極み。「効率が上がりません」と言う前にやるべきこと。
302:あるケミストさん
12/03/22 20:42:48.47 .net
一つ一つの実験操作を確実にこなすことのどこがレベル低すぎなんだよ。
何年やってたって「お前の実験は無駄が多すぎだ」って奴のほうが多いよ。
303:あるケミストさん
12/03/22 21:05:46.75 .net
ミスだらけの作業を並行されると困る
304:あるケミストさん
12/03/22 22:12:47.37 .net
>>295
ゴミ自慢はやめろよ底辺
恥ずかしいだけだぞ（笑）
305:あるケミストさん
12/03/22 22:20:01.33 .net
>>295
それもレベル低い。Fランか？
ひとつひとつの実験操作を確実性を損なわずに並行してやるのがふつうだと思うよ？
306:あるケミストさん
12/03/22 22:33:39.28 .net
研究の目的を理解できているか、できていないか。
これで研究効率は全然変わる。
例えば触媒活性など反応性のスクリーニングなら、同一時間で反応を止め、転換率を比較すればよい。
反応完結までの時間を並べる必要はない。
転換率の評価もHPLCに余裕があるなら、反応液を少量クエンチしてHPLCで見ればいい。
HPLCに余裕がなければ後処理してNMRのプロトン比で転換率を出してもよい。
後処理してカラム単離収率まで求める必要があるのか考える。
一方で大学の実験は学生の実験練習も兼ねているので、あえてカラム精製まで
させている場合もあるので一概には言えない。
307:あるケミストさん
12/03/22 22:42:34.47 .net
クルード時の劣化は結構馬鹿にならないから
単離するなら同時クエンチは泣きを見ることも。
308:あるケミストさん
12/03/22 22:44:38.56 .net
スタッフが強くてその指示に完全に従いながらやるなら並行でもできるのかもしれんけど、自分でテーマ考えて実験結果を受けて方針を変えつつ文献漁ってペーパーを書き進めてってやってたら並行作業なんかしてらんない
そこで無理して並行作業しようとして潰れてくやつを何人も見てきたわ
並行作業して当然みたいな言い草のひとはスタッフの言いなりのソルジャーになってしまってないか？
精神的にはそっちの方が全然楽だけどさ
309:あるケミストさん
12/03/22 22:48:15.34 .net
>301
他人をソルジャーと言う前に、自分が結果を出せる人材かどうか考えるべき。
結果の出ない研究者は無能呼ばわりされるだけだよ。
モノを取るなり、データを出すなり、やるべきことはしないと。
企業行くにしても大学に残るにしても、道楽で実験してるわけではないのだから。
310:あるケミストさん
12/03/22 22:49:06.44 .net
基質の置換基を変えるだけの簡単なお仕事だったら並行でもいけそうだな
311:あるケミストさん
12/03/22 23:37:55.17 .net
表を埋める系は、数字が出れば何でもいいからな
312:あるケミストさん
12/03/22 23:51:43.23 .net
>>302
一応それなりに1stで論文出してるし学振DC1もらえてるよ
もちろんボスの力によるところがほとんどなのは認めるけどさ
そういうあなたは結果の出ない苦しみを本当の意味で分かってるの？
313:あるケミストさん
12/03/23 00:32:57.42 .net
>>305
結果が出ないってどういう状態？
実験したら結果が出るよ。望む結果じゃないかもしれないけど。その時は「この方法では上手く行かない」ことが証明される。それは一つの成果だよ。
証明にもならないような実験の組み方してたら成果は出ないだろうけど
314:あるケミストさん
12/03/23 00:50:23.87 .net
これがブラックラボで人格を破壊され実験ロボットと化した男の哀れな末路である
315:あるケミストさん
12/03/23 01:07:06.80 .net
>>302
＞他人をソルジャーと言う前に、自分が結果を出せる人材かどうか考えるべき。
＞結果の出ない研究者は無能呼ばわりされるだけだよ。
＞
＞モノを取るなり、データを出すなり、やるべきことはしないと。
＞
＞企業行くにしても大学に残るにしても、道楽で実験してるわけではないのだから。
>>306
＞実験したら結果が出るよ。望む結果じゃないかもしれないけど。その時は「この方法では上手く行かない」ことが証明される。それは一つの成果だよ。
あなたの考える研究者の出さなければいけない「結果」ってこんなものなんだね
これならロボットでもできるじゃないか
何のために研究やってんの
316:あるケミストさん
12/03/23 01:12:40.34 .net
スレ違い
【根性】ブラック研究室・パート4【気合】
ｽﾚﾘﾝｸ(bake板)
317:あるケミストさん
12/03/23 07:51:01.03 .net
>>307
自分もそう思う。
このwikiそのものも、研究室のクソローカルルールを打破したいというのが結構大きな目的。
ボスや上級生の言われた通りやって、とにかく数を仕込んで上を納得させたいだけのやつは
帰ってほしい。
もちろん実験すれば結果は出る。だが研究を前に進めようとすれば「考えて実験」しなければ
絶対にムリだ。それに丁寧に実験しなければ、ちょっとした変化を見逃す。
研究とはそういうものだ。
並行してたくさんの実験をこなすことも大事だ。だけど、それは実験者として目指すものでも
憧れるものでもない。手が多いことは決して自慢ではない。
必要であれば、必ず並行実験はできるようになるし、やりたくもなる。
318:あるケミストさん
12/03/23 08:11:11.99 .net
じっくり考えてやらなきゃいけない時もあれば、
縦断爆撃作戦の時もあるでしょ
319:あるケミストさん
12/03/23 08:11:34.34 .net
並行でやることが手段ではなく目的と化してるんだろうな。残念。
320:あるケミストさん
12/03/23 09:54:54.46 .net
>>312
そゆこと。
有機化学系の実験室で最も陥りがちな罠。それで心を壊す学生を何人も見た。
321:あるケミストさん
12/03/23 11:56:42.28 .net
>>305
ボスの力によるものがほとんどなんなら黙ってろやボケ
おめーみてーなクズが日本の化学をダメにするんだよ
全額返済しろや無能
322:あるケミストさん
12/03/23 13:05:33.64 .net
>>305
ボスの指示するデータがでない悩みをここで相談されてもねえ・・・
「死ぬまで言われたとおりやれよ」としか言いようがないわ。
いい研究室って「うまく行ったら学生のせい、失敗したらボスのせい」ってPIが考えている
研究室だと思うよ。だけどほとんどの場合、逆だね。
323:あるケミストさん
12/03/23 15:51:54.08 .net
並行で自滅した人は結局並行のやり方をマスター出来なかった人ってことだと思うよ。
英語や数学ができなくて勉強に挫折する人となんら変わりは無い。
自分は４年生の春から研究室に入って秋頃には並行でやってたな。
もちろん文献読んだりするのも並行作業の一つとみなしていいと思うよ。
旧帝D卒です。
324:あるケミストさん
12/03/23 16:03:43.00 .net
しかし配属１年目で並行ができないのは仕方ないかなとは思う。
しかし、MCで出来ないのはかなり恥ずかしいというか、他の人と比べて結果出すペースが目に見えて遅くなるからね。
ボスや先輩のいいなりになるとかの次元ではなく、早く意義のある結果をたくさん出すという研究者としての
意識があるかどうかがポイントなのかもしれない。
絶望的に頭脳が不自由でシングルタスクしか処理できない人がいるのも事実だけど、
たいていは向上心があるかどうか、あるいは分不相応な卒業証書をゲットしたいだけの人なのかといった
心の問題に尽きると思う。
325:あるケミストさん
12/03/23 16:07:27.17 .net
そして、並行に関するこのスレの一連のやりとりを見ていると、
ゆとりの波がとうとう最高学府まで押し寄せてきたことを実感する。
無能が悪いわけではない。本当に悪いのはそれを当たり前だと思うこと。
326:あるケミストさん
12/03/23 16:11:41.41 .net
あのな、Wikiにもあるけど、3日かかることを2日でやらないと学位は取れない。
そのためには同時進行や徹夜をする必要だってある。それは事実だよ。
だけどな、並行実験なんて威張って言うようなことじゃねえよ。
はっきり言ってバカじゃねえかと思う。というか「自分は馬鹿です」と言ってるようなもんだと思う。
327:あるケミストさん
12/03/23 16:14:02.95 .net
>>318
むしろ、ボスに勤勉さをアピールするのは前近代的なんだよ。
328:あるケミストさん
12/03/23 16:19:44.91 .net
>>320
それがゆとり脳という奴。
誰かに働きぶりをアピールするためにやるわけじゃなくて、結果をたくさん出すためにやるんだよ。
研究ってそういうものだろ？
329:あるケミストさん
12/03/23 16:22:50.94 .net
>>319
並行実験なんて頑張って言うようなことじゃない。それは事実だ。
簡単なんだからやればいいじゃない？そのほうが結果出るんだし。
330:あるケミストさん
12/03/23 16:25:49.22 .net
>>321
めんどくせ奴
そういう奴に限って自滅していったのを幾つも見たから、お気の毒様としか言いようがない。
331:あるケミストさん
12/03/23 19:39:17.41 .net
自滅する奴ねw 確かにいるだろうけどそんな程度で自滅する奴って
もう何教えてもどうしようもない気がする。
332:あるケミストさん
12/03/23 20:38:40.87 .net
マルチタスクができるかどうかは個人の能力に負う部分も大きいからおいといて、
前の日にできることをやっておくことは大切だと思う。
器具や試薬の準備、セットできるものはしておく、それから操作手順のまとめ、
まとめるだけじゃなく当日にノート首っ引きにならないようにしっかり何度も復習してスムーズに
できるようにしておくこと。
研究室と学生実験だとやはり違いはあると思う。研究室でも学部生と院生でも違うだろう。
院生ならちょっと情けない話だね。大学院が設置されてるような大学でも内情は専門学校に近い
ひどいところもあるようで一概には言えないね。
333:あるケミストさん
12/03/24 00:37:52.83 .net
どっちもいい加減別にスレ立ててやってくれ。
334:あるケミストさん
12/03/24 00:39:53.94 .net
スレはあるだろ
動かないだけだ
【根性】ブラック研究室・パート4【気合】
ｽﾚﾘﾝｸ(bake板)
335:あるケミストさん
12/03/24 01:45:18.09 .net
普通はどのくらい実験やってるの？
並行してやるなら月１００ぐらい？
336:あるケミストさん
12/03/24 01:59:12.14 .net
ブラックスレの奴が、誰にも相手にされないからこっちで騒いでるだけ。
337:あるケミストさん
12/03/24 09:59:10.83 .net
>>329
これが並行実験ができないやつの遠吠えです
自分らじゃなく他人のせいにする特徴的なレス
338:あるケミストさん
12/03/24 10:01:45.44 .net
>>330
これがブラックに特徴的なレス
自らの非を認めようとしない
339:あるケミストさん
12/03/24 10:06:21.09 .net
どっちもやめろ
スレの趣旨から外れすぎだろ
340:あるケミストさん
12/03/24 10:26:10.31 .net
ここまで俺の自演
341:あるケミストさん
12/03/24 11:45:28.35 .net
>>332
これが典型的自治厨です
自分が仕切ればうまくまわると思っている勘違いクズ
しかしその実一番の荒らし
342:あるケミストさん
12/03/24 12:04:31.54 .net
スレタイが読めないカスが何言ってんの
343:あるケミストさん
12/03/24 12:48:18.06 .net
>>335
お前もな
黙ってろや
344:あるケミストさん
12/03/24 13:20:01.37 .net
>>336
これが典型的黙祷厨です
事故や事件でなくなった多くの人のために祈りをささげます
黙祷ッ！
345:あるケミストさん
12/03/24 14:18:28.00 .net
堀場のｐｈメーター欲しいお
先生買っちくりー
346:あるケミストさん
12/03/24 15:31:45.94 .net
>>338
この前、堀場の電極を盛大に折ったわｗ
あれ5万くらいするのな
347:あるケミストさん
12/03/24 16:03:32.91 .net
堀場の機器のデザインはようやく島津に追いついたな。昔はダサくて買う気もしなかった。
348:あるケミストさん
12/03/24 18:56:55.25 .net
最近は実験機器、分析機器が発達して、昔の実験技術がどんどん失われていきますね。
そういう古い技術やノウハウも大事にしたいものです。
349:あるケミストさん
12/03/24 19:57:42.46 .net
>>341
それと同じだけ糞ルールもなくなった。
どっちがいいとは言えないが、いいとこ取りをしているカシコい奴は着実に存在する。
350:あるケミストさん
12/03/24 20:48:53.88 .net
今ではやっていないかもしれない技術１
キャピラリー作り
昔は使用済みパスツールピペットを回収し、バーナーで焙ってキャピラリーを
自分で作ってい
351:ました。年に１回程度、研究室全体で有機溶媒を片づけ、 皆で自分のキャピラリーを作る行事みたいなものがありました。 パスツールピペットの上部、乳首を付ける辺りに窪みがありますが、これが 広いものと細いもの２種類がありました。今でも２種類あるか知りませんが。 感覚的ですが、細いものはガラスが硬く、初心者が作ると細すぎて使い物に ならない。太いものはガラスが柔らかく、細いキャピラリーも、太いのも 簡単に作り分けができる。 キャピラリーの太さは、熱したパスツールを引っ張る速度で決まる。 早く引けば細く、ゆっくり引けば太くなる。 太いキャピラリーは、ＬＡＨ還元やスラリーの反応など、通常のキャピラリー では詰まってしまう反応に用いる。 反応チェックはセプタムに１８Ｇくらいの太いシリンジ針（テルモなど）を差し、 そこを通してキャピラリーを突っ込む。不活性雰囲気の反応などに便利。 陽圧になってるとキャピラリーから吹きだすことがあるので注意は必要。 昔ポスドクに行った時、最初にキャピラリー作りをやったら、 「日本人はみんなそれをするなぁ。なんかの儀式か？」 と言われましたが。 アメリカ人のポスドクは、市販のキャピラリーを使い捨てで使っていました。 今は市販のキャピラリーも使っていますが、太すぎて１８Ｇのシリンジ針の穴を 通らないので自作のものも大事に使っています。
352:あるケミストさん
12/03/24 21:21:16.48 .net
キャピラリー作ってるよ。すごい下手くそだけど
お蔵入りになって使えないGCのカラムを切ってキャピラリーにしてることが多いかな
353:あるケミストさん
12/03/24 21:27:53.90 .net
低温反応で選択性を出す技術
低温反応で選択性がイマイチ出ないとき。
試薬や溶液を直接低温の反応液へ滴下していませんか。
少し大きめのナスフラを用い、ドライアイスバスへ深めに漬ける。
原料溶液はn-BuLiなどの試薬はシリンジを用いて、キンキンに冷えた
器壁を伝わらせてゆっくり加える。
小スケール（反応液10ml以下程度）では意外に大きな差がでることがあります。
354:あるケミストさん
12/03/24 21:29:39.96 .net
え、ウチでもパスツール引っ張って作ってるけど…
自作の方が長さとか太さを簡単に調整できて良いよね。時間もそんなに掛からないし。
355:あるケミストさん
12/03/24 21:31:01.98 .net
パスツールが溶けるほどのバーナーがない
356:あるケミストさん
12/03/24 21:33:25.98 .net
>>344
パスツールから作る場合のコツは、一定速度で引っ張ること、です。
最初は熱して柔らかくなったガラスが怖いので、うわっ！って引っ張って
しまいがち。すると髪の毛みたいな細く、歪んだキャピラリーになります。
怖がらずに、「い～ちぃ」位の秒数で体の正面で真横に引っ張ると、きれいに
できます。気持ち的には書道やってるイメージ？
ＧＣキャピラリーは使ったことありませんが、内部のコーティング剤は大丈夫
なのでしょうか。今度、試してみます。
357:あるケミストさん
12/03/24 21:34:02.82 .net
>>347
いや、普通のバーナーで溶けるっしょ
ウチで使ってるのなんて↓こんな感じのヤツだよ
URLﾘﾝｸ(item.rakuten.co.jp)
358:あるケミストさん
12/03/24 21:36:57.30 .net
>>349
直火禁止というルールがあるとこはあってだな
359:あるケミストさん
12/03/24 22:13:08.79 .net
パスツールからキャピラリーを作るコツは、十分に柔らかくしてから、ほんの一呼吸待って
静かに一定速度で引くことかな。早く引く必要はない。
>怖がらずに、「い～ちぃ」位の秒数で体の正面で真横に引っ張ると、きれいに
>できます。気持ち的には書道やってるイメージ？
うんうん、そんな感じ。
一本のパスツールから、慣れれば3本引くことができる。
酸素バーナーは必要ない。349みたいな「炙り寿司製造バーナー」で十分。
>>350廊下でやれ。
360:あるケミストさん
12/03/24 22:19:09.79 .net
キャピラリーは作っていはいるけどガラス管派だな
361:あるケミストさん
12/03/24 22:20:04.34 .net
うちはガラス管買ってるよ
パスツール高いし
362:あるケミストさん
12/03/24 22:37:05.05 .net
>>351
廊下でやればいい、という感覚にはなれんなぁ
363:あるケミストさん
12/03/24 22:41:35.53 .net
ガラス管は縦に透かしてみれば溶けやすいものか溶けにくいものか色でわかる。
ナトリウム、カリ、パイレックス全て違うからね。
364:あるケミストさん
12/03/24 22:46:39.82 .net
>>343
市販キャピラリーって太さ10種あるだろ
365:あるケミストさん
12/03/25 00:34:14.39 .net
吸湿して分離の悪くなったＴＬＣの再生。
軽く焼く、それだけ。
特に蛍光剤の分解なども無く分離能が回復します。
少なくともメルクのは問題なし。
めちゃくちゃ焼いたらどうなるかは試したことがないですが。
軽く焼いてみると、かなりの水分が湯気となって飛び、元のような状態に戻ります。
切り置きしていたＴＬＣが古くなって湿り、捨てていたような方は
一度試してみたらいかがでしょう。
366:あるケミストさん
12/03/26 19:09:17.49 .net
>>351
俺一本のパスツールから7本引いてるんだけど…
最後の一本は要ピンセットだが
367:あるケミストさん
12/03/26 19:37:26.87 .net
ピンセットで挟んで引いたことあるけど、滑って落としたり力入りすぎて割れたり飛ばしたりして難しかった
最近は使い捨てにしても十分安い器具が増えてガラス細工の出番は少なくなってるんだろうな
１０年前くらい学生だった人と話すとガラス細工がやたら上手かった人の話をたまに聞くわ
その名残で妙に芸術的なバブラーとか残ってる
368:あるケミストさん
12/03/26 21:26:03.20 .net
キャピラリー引いたあとの半端なガラス管は
2ccカラムとかプレパ用の曲がった極細ピペットとか
微量系の濾過管とかに加工したな
369:あるケミストさん
12/03/27 20:57:30.79 .net
流れ切るけどチューチューエバポってどんなのだっけ？
昔福山研のサイト？からテクニック集にリンクあって紹介されてた物の一つなんだけど。
370:あるケミストさん
12/03/27 22:54:09.57 .net
URLﾘﾝｸ(www.f.u-tokyo.ac.jp)
PDFファイルだとこれの8ページ。
左のコックから溶液を吸い上げてナスに流し込むって感じなのかな？
371:あるケミストさん
12/03/28 00:26:09.24 .net
それだけだとメーカーの通りの使い方だね。
そこの紹介だと、圧力平衡を利用していて、自動だし突沸を防ぐようだ。ただ、これだと1L以上濃縮できない。
溶媒受けをコック付きジョイントにすると何Lでも連続して濃縮できる。
突沸を防ぐなら、ナスフラの口にグラスフィルターを入れたり、ティッシュを詰めるだけでも有効。
372:あるケミストさん
12/03/28 02:12:37.47 .net
写真見ても全くやり方がわからないんだけどどうやってやるんだろう
373:あるケミストさん
12/03/28 07:35:59.43 .net
そもそもあのキャピラリーコックは、内部を常圧に戻すときに空気が凝結した溶媒を
経由しないで直接フラスコに導入されるようにするためということは、覚えておくべし。
374:あるケミストさん
12/03/28 08:10:41.76 .net
>>364
左のコックを開けたまま減圧すると、
溶液が左のコックから流入してくるから
開放せずに溶液を中に入れることができる。
ということだと思う。
375:あるケミストさん
12/03/28 11:24:53.65 .net
ウザイやつを研究室から追い出すテクニックは無いかね？
376:あるケミストさん
12/03/28 22:01:59.94 .net
>>367
内部を加圧するよりも、外部に減圧源を用意したほうがいい。
加圧すると、下手すると爆発して飛び散るからね。
377:あるケミストさん
12/03/29 01:09:00.69 .net
>>366わか�
378:ﾁた。 うちのは下のリンクとほぼ同じ構造で、左のコックから入れたら溶媒受けに落ちるからどうやるんだろうと思っていたけど そこからテフロンチューブかなんかでナスフラに導入すればいいのか あってるかな？ http://sgkit.ge.kanazawa-u.ac.jp/~kunimoto/kougi/seminar_2006/18-2-05.pdf
379:あるケミストさん
12/03/29 07:46:15.29 .net
>>368
うまいこと言うな。
380:あるケミストさん
12/04/03 11:21:44.26 .net
吸い上げエバポ、これでどうか？
381:あるケミストさん
12/04/03 21:35:16.17 .net
>>369
あってる
382:あるケミストさん
12/04/18 22:39:23.31 .net
NMR
FTの処理しだいでS/Nがぜんぜん違う。特に13C。
ゼロフィリングして、ウィンドウ関数をexponential型にして係数を変えて後半のノイズをカットすると
積算回数を十倍とかに増やすよりもはるかに効果的にS/Nが向上する。
383:あるケミストさん
12/04/19 11:48:53.01 .net
>>373
アホか。
ゼロフィリングっていうのは、横軸の見かけのデジタル分解能を上げる操作だ。
しかもゼロデータをフィルして、後半のノイズをカットするなんて何の意味もないどころか、
緩和の長いシグナルのS/Nはむしろ悪化させてしまう。
お前はチャートの見てくれだけで判断している。
13Cはそもそもシフト幅が大きいしカップリングも読む必要ないから、横軸のデジタル分解能は
必要ない。exp型の係数を大きくしてS/Nを上げるだけで全然問題ないし、むしろFT後に
デジタルスムーシングをかけたほうが見かけのS/Nは良くなるし、データも失われにくい。
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